Исследование технологии осаждения пленок нитрида кремния для применения в фотонных интегральных схемах
Статья посвящена технологии изготовления оптических микроволноводов из нитрида кремния. Для изготовления волноведущих структур использовались кремниевые подложки с подслоем оксида кремния. На поверхности оксида кремния наносились пленки нитрида кремния методами плазмохимического газофазного осаждения и газофазного осаждения при пониженном давлении. Толщины пленок нитрида кремния изменялась в пределах от 710 до 730 нм в зависимости от технологии газофазного осаждения. Для создания волноведущих структур использовалась фотолитография и плазмохимическое травление. Ширина волноведущих структур варьировалась от 1 до 5 мкм с шагом 500 нм. На поверхности структур осаждался покрывной слой оксида кремния. В работе проведено исследование потерь на длине волны 1,55 мкм в волноведущих структурах, изготовленных обоими методами газофазного осаждения. Приведено сравнение методов осаждения, в результате чего показано, что разработанный метод плазмохимического газофазного осаждения обеспечивает существенное уменьшение потерь в структурах по сравнению с методом газофазного осаждения при пониженном давлении.
А. А. Никитин1, К. О. Воропаев3, А. А. Ершов1, И. А. Рябцев1, А. В. Кондрашов1, М. В. Парфенов2, А. А. Семенов1, А. В. Шамрай2, Е. И. Теруков2, А. В. Петров3, А. Б. Устинов1
Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет (ЛЭТИ) им. В. И. Ульянова (Ленина) Санкт-Петербург, Россия
Физико-технический институт имени А. Ф. Иоффе РАН, Санкт-Петербург, Россия
АО «ОКБ-Планета», Великий Новгород, Россия
Статья посвящена технологии изготовления оптических микроволноводов из нитрида кремния. Для изготовления волноведущих структур использовались кремниевые подложки с подслоем оксида кремния. На поверхности оксида кремния наносились пленки нитрида кремния методами плазмохимического газофазного осаждения и газофазного осаждения при пониженном давлении. Толщины пленок нитрида кремния изменялась в пределах от 710 до 730 нм в зависимости от технологии газофазного осаждения. Для создания волноведущих структур использовалась фотолитография и плазмохимическое травление. Ширина волноведущих структур варьировалась от 1 до 5 мкм с шагом 500 нм. На поверхности структур осаждался покрывной слой оксида кремния. В работе проведено исследование потерь на длине волны 1,55 мкм в волноведущих структурах, изготовленных обоими методами газофазного осаждения. Приведено сравнение методов осаждения, в результате чего показано, что разработанный метод плазмохимического газофазного осаждения обеспечивает существенное уменьшение потерь в структурах по сравнению с методом газофазного осаждения при пониженном давлении.
Ключевые слова: радиофотоника, фотонные интегральные схемы, нитрид кремния, LPCVD, PECVD
Статья получена: 16.05.2022
Статья принята: 03.06.2022
1. Введение
Одним из прорывных направлений развития современной сверхвысокочастотной (СВЧ) электроники является интегральная радиофотоника [1, 2]. В настоящее время принципы радиофотоники активно используются для создания различных СВЧ-приборов и устройств в интегральном исполнении, например, фильтров, линий задержки, генераторов, синтезаторов и стандартов частоты [3–7]. Поэтому актуальной проблемой является разработка технологии изготовления фотонных интегральных схем (ФИС). Среди различных перспективных технологических платформ изготовления ФИС, таких как кремний на изоляторе [8–10], фосфид индия [11], особый интерес вызывает нитрид кремния [12–15]. Этот материал обеспечивает достаточно высокий контраст, необходимый для высокой плотности элементов на ФИС; сверхнизкие потери, величина которых достигает 0,01 дБ / см при радиусе закругления 80 мкм в полосе порядка одной октавы относительно телекоммуникационной длины волны 1,55 мкм; высокую керровскую нелинейность (n2 = 2,4 · 10–19 м2 / Вт); малое нелинейное затухание, в частности отсутствие двухфотонного поглощения; кроме того нитрид кремния полностью совместим с КМОП-технологией изготовления интегральных схем. Благодаря перечисленным преимуществам нитрид кремния перспективен не только для создания пассивных линейных радиофотонных устройств, но и для нелинейных применений, таких как преобразование длины волны, генерация монохроматического сигнала, сетки частот, хаоса и суперконтинуума [16–19].
В настоящее время широкое распространение получили два способа изготовления пленок нитрида кремния. Первый – метод химического осаждения из газовой фазы в реакторах проточного типа низкого давления (в зарубежной литературе этот метод известен как LPCVD – англ. Low Pressure Chemical Vapor Deposition) [15, 20]. Понижение давления (1–1 000 мТорр) в процессе LPCVD приводит к повышению скорости диффузии реагентов из газовой фазы, в результате чего пленка формируется в режиме кинетического контроля, что обеспечивает высокую однородность и качество растущей пленки. Ограничивающим фактором этого метода является необходимость использования высокой температуры подложки (450–1 000 °C), обеспечивающей протекание химических реакций на поверхности растущей пленки, что приводит к снижению скорости роста (2–5 нм / мин.), а также к необходимости точного контроля температуры на подложке. Вторым методом является плазмохимического осаждение из газовой фазы (в зарубежной литературе метод PECVD – англ. Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition). PECVD в отличие от дорогостоящего LPCVD-метода является более доступным методом осаждения пленок нитрида кремния со снятыми внутренними напряжениями вплоть до 1 мкм при значительно более высокой скорости осаждения (25–350 нм / мин.) и более низкой температуре около 25–500 °C [14, 21]. Поэтому целью настоящей работы являлось изготовление пленок нитрида кремния на подложках кремния с подслоем оксида кремния методами PECVD и LPCVD, а также сопоставление качества полученных пленок путем измерения ослабления оптического сигнала, распространяющегося в интегральных волноводах, изготовленных из этих пленок.
2. Технология изготовления микроволноводов
Технологический процесс изготовления оптических микроволноводов Si3N4 шириной от 1 мкм до 5 мкм представлен на рис. 1. На первом этапе (см. рис. 1.I) на трехдюймовых кремниевых подложках методом термического окисления во влажном кислороде выращивалась пленка оксида кремния. Толщина и показатель преломления выращенного слоя SiO2 были измерены с помощью эллипсометрии на длине волны 1 550 нм и составляли 2,8 мкм и 1,44, соответственно. На втором этапе (см. рис. 1.II) методами LPCVD или PECVD происходило осаждение нитрида кремния.
a) Процесс PECVD осаждения проводился на установке Sentec SI 500D. В этом процессе использовалась 5% смесь силана SiH4 с азотом (200 см3 / мин) и чистый азот (5 см3 / мин). Температура подложки в процессе осаждения составляла 250 °C, а давление поддерживалось на уровне 4 Па. Процесс осаждения проводился на частоте 13,56 МГц при мощности разряда 1 000 Вт. Толщина и показатель преломления осажденной пленки были измерены с помощью эллипсометрии на длине волны 1 550 нм и составили 730 нм и 2,01 соответственно;
б) В процессе LPCVD использовался проточный реактор низкого давления и печь типа СДОМ. Пленка нитрида кремния была получена в результате следующей химической реакции силана и аммиака:
3SiH4 + 4NH3 → Si3N4 + 12H2.
В процессе осаждения использовались следующие параметры технологического процесса: температура подложки – 850 °C; давление в реакторе – 45 Па; соотношение потоков SiH4 / NH3–1 / 3. В результате была получена пленка нитрида кремния толщиной 712 нм. Для измерения толщины и показателя преломления выращенной пленки использовался метод эллипсометрии на длине волны 1 550 нм. Выбранные технологические параметры обеспечивали такую же величину показателя преломления 2,01, что и в предыдущем случае.
На следующем этапе (см. рис. 1.III) на поверхность пленки нитрида кремния методом центрифугирования наносился слой позитивного фоторезиста S1813 G2 SP‑15 толщиной 1,8 мкм. Фоторезист отверждался при температуре 90–110 °C. Далее проводилась контактная ультрафиолетовая литография (см. рис. 1.IV) на установке Suss MA6 / BA6. Используемый для литографии фотошаблон состоял из десяти полосок шириной от 1 мкм до 5 мкм с шагом 0,5 мкм. Проявление фоторезиста (см. рис. 1.V) проводилось в растворе KOH 0,6%. После проявления проводилась сушка фоторезиста при температуре 90–110 °C.
Следующим этапом являлось плазмохимическое травление нитрида кремния по маске из фоторезиста (см. рис. 1.VI). Травление проводилось при давлении 5 Па в смеси CF4 и O2. Поток CF4 составлял 80 см3 / мин, а поток O2 – 16 см3 / мин. Мощность разряда плазмы составляла 50 Вт. После травления фоторезистивная маска удалялась с помощью СПР‑01Ф (см. рис. 1.VII). В результате процесса травления были получены полоски нитрида кремния. Морфология волноводов проверялась с помощью атомно-силовой микроскопии.
В результате было обнаружено, что полученные волноводы имеют достаточно крутые и ровные стенки. Крутизна стенок микроволноводов составляла не менее 70°. Ширины волноводов в основании на 340 ± 140 нм превышали ширину волноводов на фотошаблоне. Далее в тексте именно значения ширин волноводов, заложенных на фотошаблоне, будут использоваться для описания полученных результатов.
На заключительном этапе (см. рис. 1.VIII) на поверхность пластины наносился покрывной слой оксида кремния. Процесс осаждения состоял из двух стадий. На первой стадии слой SiO2 толщиной 2 мкм наносился методом LPCVD при следующих параметрах: температура 250 °C, время 18 минут, давление 4,5 Па, поток силана и кислорода 266 см3 / мин и 400 см3 / мин соответственно. Это обеспечивало высокую конформность покрытия микроволноводов. По результатам эллипсометрии на 1550 нм показатель преломления этого слоя составлял 1,42. На второй стадии методом PECVD формировался внешний слой толщиной 1,13 мкм. В процессе плазмохимического осаждения оксида кремния использовались следующие параметры: температура 250 °C, мощность разряда 50 Вт, давление 4 Па, поток силана и кислорода 700 см3 / мин и 50 см3 / мин соответственно. По результатам эллипсометрии на 1 550 нм показатель преломления этого слоя составлял 1,45.
Пластины с волноведущими структурами после изготовления были разделены пополам. Половина пластин подвергалась высокотемпературному отжигу при температуре 1100 °C в течение 90 минут в атмосфере N2. Фрагмент массива изготовленных волноводов представлен на рис. 2(а).
Для проведения измерений вносимых потерь пластины с микроволноводами нарезались на прямоугольные чипы с площадью поверхности 5 × 5 мм2. С целью уменьшения числа сколов и царапин, возникающих при резке пластины на чипы, производилась последующая полировка образцов. Полировка производилась под углом 90 градусов при помощи установки фирмы KrellTech.
3. Исследование коэффициента передачи прямых волноводов, изготовленных по технологии LPCVD и PECVD
Измерительная установка состояла из лазера с длиной волны 1,55 мкм, контролера поляризации, вводного и выводного линзированных волокон, дифференциальных трансляторов, а также измерителя мощности. Мощность излучения на входе в волокно составляла 21,4 мВт. С помощью контроллера поляризации поддерживалась TE-поляризация входного излучения, обеспечивающая минимальные потери на распространение. Каждый чип содержал 4 одинаковые серии по 9 микроволноводов шириной от 1 до 5 мкм. Излучение вводилось и принималось с помощью линзированных волокон с фокусным расстоянием 12 мкм и размером фокусного пятна 2 мкм.
На рис. 2(b) представлены усредненные результаты измерений 4 серий микроволноводов, изготовленных по технологии LPCVD без высокотемпературного отжига (красные линии и значки), LPCVD с отжигом (черные линии и значки), PECVD без отжига (зеленые линии и значки), PECVD с отжигом (синие линии и значки).
По результатам измерений можно сделать следующие выводы:
Волноведущие структуры, изготовленные по технологии LPCVD, демонстрируют достаточно высокие потери, уровень которых практически линейно уменьшается с увеличением ширины волноведущих структур. Высокотемпературный отжиг практически не влияет на уровень потерь. Одной из наиболее вероятных причин такого поведения является высокий уровень дефектов, образуемых в результате механических напряжений, генерируемых в процессе роста пленки нитрида кремния толщиной 712 мкм. Известно, что в процессе роста Si3N4 методом LPCVD возникают растягивающие напряжения, которые затрудняют получение пленок толщиной более 400 мкм. Для уменьшения напряжений в пленке Si3N4 могут создаваться канавки [22–24], а также использоваться двухэтапное осаждение с промежуточным высокотемпературным отжигом при температуре 1 200 °C в течение 3 часов в атмосфере аргона [15]. Многослойное осаждение с периодическим отжигом и создание канавок связано с дополнительными технологическими этапами, которые значительно замедляют процесс изготовления и повышают стоимость производства. Как видно из результатов, представленных на рис. 2(b), выбранный режим отжига не обеспечивал релаксацию напряжений.
Технология PECVD обеспечивала получение волноведущих структур со значительно меньшим уровнем вносимого затухания. Условно представленную зависимость можно разделить на два участка. На первом участке до 3 мкм потери быстро уменьшаются с ростом ширины волновода. Потери на этом участке связаны с использованием классической фотолитографии и могут быть уменьшены за счет отработки процессов фотолитографии и травления. На втором участке, начиная с ширины 3 мкм, потери слабо зависят от ширины волновода. Известно, что фактором, ограничивающим применение метода PECVD для изготовления ФИС на нитриде кремния, является значительно более высокий уровень потерь на распространение излучения. Причиной этого явления является поглощение на Si-H и N-H комплексах, оставшихся в процессе роста пленки [25]. Основным методом уменьшения вносимых потерь в этом случае является термический отжиг, который обеспечивает разрушение связей в Si-H, N-H комплексах и выведение свободного водорода из пленки [26, 27]. Как видно из рис. 2(b) отжиг структуры обеспечивает уменьшение потерь на 1 дБ, что наиболее вероятно связано с разложением Si-H и N-H комплексов и выделением свободного водорода.
Заключение
В статье произведено сравнение оптических свойств микроволноводов из нитрида кремния, изготовленных методами плазмохимического осаждения из газовой фазы и химического осаждения из газовой фазы в реакторах проточного типа низкого давления. При этом особое внимание уделялось возможности переноса полученных результатов на массовое производство фотонных интегральных схем с использованием классической литографии.
Показано, что разработанный метод плазмохимического осаждения с использованием фотолитографии обеспечивает потери в структурах сечением 0,7 × 3 мкм2 на уровне 12 дБ, включая потери на ввод и вывод оптического сигнала. При этом разработанные методы получения волноведущих структур могут быть использованы для массового производства фотонных интегральных схем. Для дальнейшего понижения вносимых потерь необходимо исследование и отработка методов отжига, а также отработка методов фотолитографии с целью повышения качества волноводов, что позволить уменьшить ширину волноводов до уровня 1,5 мкм.
Благодарность
Работа выполнена в рамках государственного задания Министерства науки и высшего образования Российской Федерации (грант № FSEE‑2020-0005).
REFERENCES
Capmany J., Novak D. Microwave photonics combines two worlds. Nature photonics. 2007 Jun; 1(6): 319–330. DOI: 10.1038/nphoton.2007.89.
Belkin M. E., Kudzh S. A., Sigov A. S. Novye principy postroeniya radioelektronnoj apparatury SVCH-diapazona s ispol’zovaniem radiofotonnoj tekhnologii. Rossijskij tekhnologicheskij zhurnal. 2016; 4.1: 4–20. DOI:10.32362/2500-316X‑2016-4-1-4-20.
Белкин М. Е., Кудж С. А., Сигов А. С. Новые принципы построения радиоэлектронной аппаратуры СВЧ-диапазона с использованием радиофотонной технологии. Российский технологический журнал. 2016; 4.1: 4–20. DOI: 10.32362/2500-316X‑2016-4-1-4-20.
Capmany J., Ortega B., Pastor D. A tutorial on microwave photonic filters. Journal of Lightwave Technology. 2006 Jan; 24(1): 201–229. DOI: 10.1109/JLT.2005.860478.
Kippenberg T. J., Gaeta A. L., Lipson M., Gorodetsky M. L. Dissipative Kerr solitons in optical microresonators. Science. 2018 Aug; 361(6402) eaan8083. DOI: 10.1126/science.aan8083.
Marpaung D, Yao J, Capmany J. Integrated microwave photonics. Nature photonics. 2019 Feb; 13(2): 80–90. DOI: 10.1038/s41566-018-0310-5.
Newman Z. L. et. al. Architecture for the photonic integration of an optical atomic clock. Optica. 2019 May; 6(5): 680–685. DOI: 10.1364/OPTICA.6.000680.
Voloshin A. S. et.al.Dynamics of soliton self-injection locking in optical microresonators. Nature communications. 2021 Jan; 12(1):1–10. DOI: 10.1038/s41467-020-20196‑y.
Wang J, Long Y. On-chip silicon photonic signaling and processing: a review. Science Bulletin. 2018 Oct; 63(19): 1267–1310. DOI: 10.1016/j.scib.2018.05.038.
Nikitin A. A. et.al. Carrier-induced optical bistability in the silicon micro-ring resonators under continuous wave pumping. Optics Communications. 2021 Feb; 480:126456. DOI: 10.1016/j.optcom.2020.126456.
Nikitin A. A. et.al. Optical bistable SOI micro-ring resonators for memory applications. Optics Communications. 2022 May; 511:127929. DOI: 10.1016/j.optcom.2022.127929.
Smit M. et. al. An introduction to InP-based generic integration technology. Semiconductor Science and Technology. 2014 Jun; 29(8): 083001. DOI: 10.1088/0268-1242/29/8/083001.
Blumenthal D. J. et al. Silicon nitride in silicon photonics. Proceedings of the IEEE. 2018 Sep; 106(12): 2209–2231. DOI: 10.1109/JPROC.2018.2861576.
Roeloffzen C. G. et al. Low-loss Si3N4 TriPleX optical waveguides: Technology and applications overview. IEEE journal of selected topics in quantum electronics. 2018 Jan; 24(4): 1–21. DOI: 10.1109/JSTQE.2018.2793945.
Wang L. et al. Nonlinear silicon nitride waveguides based on a PECVD deposition platform. Optics express. 2018 Apr; 26(8): 9645–9654. DOI: 10.1364/OE.26.009645.
Ji X. et al. Methods to achieve ultra-high quality factor silicon nitride resonators. APL Photonics. 2021 Jul; 6(7): 071101. DOI: 10.1063/5.0057881.
Moss D. J. et al. New CMOS-compatible platforms based on silicon nitride and Hydex for nonlinear optics. Nature photonics. 2013 Aug; 7(8): 597–607. DOI: 10.1038/nphoton.2013.183.
Pasquazi A et al. Micro-combs: A novel generation of optical sources. Physics Reports. 2018 Jan; 729: 1–81. DOI: 10.1016/j.physrep.2017.08.004.
Kippenberg T. J. et al. Dissipative Kerr solitons in optical microresonators. Science. 2018 Aug; 361(6402): eaan8083. DOI: 10.1126/science.aan8083.
Gaeta A. L., Lipson M., Kippenberg T. J. Photonic-chip-based frequency combs. Nature photonics. 2019 Mar; 13(3): 158–169. DOI: 10.1038/s41566-019-0358‑x.
Vasil’ev V. YU. Tekhnologii polucheniya tonkih plenok nitrida kremniya dlya mikroelektroniki i mikrosistemnoj tekhniki. CHast’ 1. Termicheski aktivirovannye processy v protochnyh reaktorah. Nano- i mikrosistemnaya tekhnika. 2018; 20(5):287–296. DOI: 10.17587/nmst.20.287-296.
Васильев В. Ю. Технологии получения тонких пленок нитрида кремния для микроэлектроники и микросистемной техники. Часть 1. Термически активированные процессы в проточных реакторах. Нано- и микросистемная техника. 2018; 20(5):287–296. DOI: 10.17587/nmst.20.287-296.
Vasil’ev V. YU. Tekhnologii polucheniya tonkih plenok nitrida kremniya dlya mikroelektroniki i mikrosistemnoj tekhniki. CHast’ 3. Plazmoaktivirovannye processy v protochnyh reaktorah. Nano- i mikrosistemnaya tekhnika. 2018; 20(9):542–554. DOI: 10.17587/nmst.20.542-554.
Васильев В. Ю. Технологии получения тонких пленок нитрида кремния для микроэлектроники и микросистемной техники. Часть 3. Плазмоактивированные процессы в проточных реакторах. Нано- и микросистемная техника. 2018; 20(9):542–554. DOI: 10.17587/nmst.20.542-554.
Luke K., Dutt A., Poitras C. B., Lipson M. Overcoming Si3N4 film stress limitations for high quality factor ring resonators. Optics express. 2013 Sep; 21(19): 22829-33. DOI:10.1364/OE.21.022829.
Xuan Y. et al. High-Q silicon nitride microresonators exhibiting low-power frequency comb initiation. Optica. 2016 Nov; 3(11): 1171–80. DOI: 10.1364/OPTICA.3.001171.
Pfeiffer M. H., Kordts A., Brasch V., Zervas M., Geiselmann M., Jost J. D., Kippenberg T. J. Photonic Damascene process for integrated high-Q microresonator based nonlinear photonics. Optica. 2016 Jan; 3(1): 20–5. DOI: 10.1364/OPTICA.3.000020.
Ay F., Aydinli A. Comparative investigation of hydrogen bonding in silicon based PECVD grown dielectrics for optical waveguides. Optical materials. 2004 Jun; 26(1): 33–46. DOI: 10.1016/j.optmat.2003.12.004.
Shaw M. J., Guo J., Vawter G. A., Habermehl S., Sullivan C. T. Fabrication techniques for low-loss silicon nitride waveguides. Proceedings of SPIE. Micromachining Technology for Micro-Optics and Nano-Optics III. 2005; Jan; 5720:109–118. DOI: 10.1117/12.588828.
Vasil’ev V. YU. Tekhnologii polucheniya tonkih plenok nitrida kremniya dlya mikroelektroniki i mikrosistemnoj tekhniki. CH. 8. Vliyanie vodoroda v plenkah na ih svojstva. Nano- i mikrosistemnaya tekhnika. 2019; 21(6):352–367.
Васильев В. Ю. Технологии получения тонких пленок нитрида кремния для микроэлектроники и микросистемной техники. Ч. 8. Влияние водорода в пленках на их свойства. Нано- и микросистемная техника. 2019; 21(6):352–367.
About Authors
Nikitin A. A., Cand. of Sc. (Phys. & Math), Depart. of Physical Electronics and Technology, LETI, St. Petersburg, Russia.
ORCID: 0000-0002-4226-4341
Ershov A. A., post-graduate student,
LETI by V. I. Ulyanova (Lenina), St. Petersburg, Russia.
ORCID: 0000-0003-3600-4946
Ryabtsev I. A., postgraduate student, LETI by V. I. Ulyanova (Lenina), St. Petersburg, Russia.
ORCID 0000-0001-8158-8827
Kondrashov A. V., Candidate of Physical-Mathematical Sciences, Department of Physical Electronics and Technology,
LETI by V. I. Ulyanova (Lenina), St. Petersburg, Russia.
ORCID: 0000-0002-7337-8907
Semenov A.A., Doctor of Technical Sciences, Associate Professor,
Head Department of Physical Electronics and technologies,
LETI by V. I. Ulyanova (Lenina), St. Petersburg, Russia.
ORCID: 0000-0003-2348-3773
Ustinov A. B., Doc. of Sc. (Phys. & Math.), Prof., Head by B. A. Kalinikosa Lab. of magn.& radiophotonics, Depart. of Phys. Electronics and Technology, LETI. V. I. Ulyanova (Lenina), St. Petersburg, Russia.
ORCID: 0000-0002-7382-9210
Voropaev K. O. Head of the group, Depart. 1. development of IET, JSC “OKB-Planeta”, Veliky Novgorod, Russia.
ORCID: 0000-0002-6159-8902
Petrov A. V., Cand. of Sc. (Eng.), General Director, OKB-Planeta JSC, Veliky Novgorod, Russia.
Parfenov M. V., junior researcher, lab. quantum electronics, Ioffe PTI of the RAS, St. Petersburg, Russia.
ORCID: 0000-0003-3867-9007
Shamrai A. V. lab. quantum electronics, Ioffe PTI of the RAS, St. Petersburg, Russia.
ORCID: 0000-0003-0292_8673
Terukov E. I., Doctor of Technical Sciences, Head lab. physical and chemical,properties of semiconductors, Ioffe PTI of the RAS, St. Petersburg, Russia.
ORCID: 0000-0002-4818-4924