eng
Выпуск #4/2019
А. Е. Чупров
Применение лазерной эмиссионной спектрометрии (LIBS) для in-situ идентификации материалов стержней атомных реакторов
Применение лазерной эмиссионной спектрометрии (LIBS) для in-situ идентификации материалов стержней атомных реакторов
Просмотры: 2148
Метод лазерной эмиссионной спектроскопии (Laser-Induced Breakdown Spectroscopy – LIBS) позволяет определить элементный состав исследуемого материала. Однако при поиске стальных компонентов атомных реакторов, предрасположенных к повышенному риску коррозии из-за аномально низкой концентрации кремния, идентификация затруднена. Характерные эмиссионные линии кремния, которые находятся преимущественно в УФ‑области спектра, сильно поглощаются в оптическом волокне, используемом в инструментальной реализации метода. Представлен элегантный способ, как обойти эти ограничения при решении вопроса своевременного вывода из эксплуатации стержней из бракованного материала.
DOI: 10.22184/1993-7296.FRos.2019.13.4.368.370
DOI: 10.22184/1993-7296.FRos.2019.13.4.368.370
Теги: laser-induced breakdown spectroscopy steel elemental composition analysis анализ элементного состава стали лазерно-искровая эмиссионная спектрометрия
ИСТОРИЯ ВОПРОСА
В августе 1993 года на двух английских атомных электростанциях, эксплуатирующих реакторы типа «Магнокс», на вторичных управляющих стержнях были обнаружены дефекты трещиноподобного типа [1]. Стало известно, что в партии используемых в конструкции реактора управляющих стержней присутствуют компоненты, наружные оболочки которых, как оказалось, были изготовлены из стали с аномально низкой концентрацией кремния, и, таким образом, они подвергались повышенному риску коррозии и возможному преждевременному выходу из строя [2]. Местоположение этой партии управляющих стержней в обоих реакторах, к сожалению, оставалось неизвестным. Такие обстоятельства привели к решению использовать метод лазерной эмиссионной спектроскопии LIBS (Laser-Induced Breakdown Spectroscopy), для чего следовало провести модификацию метода для использования его в условиях in-situ.
Рассматриваемые управляющие стержни находились в эксплуатации и, следовательно, были очень радиоактивными. Физический отбор проб с последующим лабораторным анализом, помимо того, что представлял собой длительный и дорогостоящий процесс, был исключен из-за риска нарушения механической целостности управляющих стержней. Возможности LIBS‑метода для дистанционного и практически не разрушающего анализа могли обеспечить бюджетное решение этой проблемы. Поэтому была принята программа ускоренной разработки и создания волоконно-оптического зондового LIBS‑прибора, способного идентифицировать подозрительные компоненты.
LIBS-РЕШЕНИЕ
На первых этапах разработки программы было очевидно, что измерение низких уровней кремния с помощью LIBS‑метода по традиционной схеме измерений затруднительно. Причина в том, что характерные эмиссионные линии кремния находятся преимущественно в УФ‑области спектра и потому будут сильно поглощаться оптическим волокном. Это может поставить под угрозу работу LIBS‑прибора, и необходимый уровень точности измерения концентрации кремния вряд ли будет достигнут. Однако спецификация стали для корпуса управляющего стержня показала, что партия с низким содержанием кремния может быть однозначно идентифицирована, если с достаточной точностью измерить уровни концентрации марганца и меди. Для этих целей был разработан и откалиброван LIBS‑прибор для измерения содержания марганца и меди в стали. Общая конструкция LIBS‑прибора, разработанного для этой цели, схематически показана на рисунке [3].
Подозрительные управляющие стержни были извлечены из реактора и опущены в установку с горячей камерой, оборудованную устройствами дистанционного управления. Дистанционная головка LIBS‑прибора была спроектирована так, чтобы проходить через отверстие доступа диаметром 180 мм в горячую камеру и крепиться к исследуемому управляющему стержню с помощью копирующего манипулятора (КМ). Головка дистанционного управления была подключена к главному блоку управления LIBS‑прибора с помощью шлангокабеля длиной 10 м, обеспечивающего механическую защиту оптических волокон и электрических кабелей. В конструкцию прибора был встроен маломощный He-Ne-лазер, выход которого был запущен в то же оптическое волокно, которое использовалось для передачи излучения мощного Nd : YAG‑лазера на измерительный участок. По отраженному излучению He-Ne-лазера регистрировался момент времени, когда поверхностный оксидный слой исчезал из-за лазерной абляции. Таким образом контролировался момент, когда лазерному воздействию, необходимому для проведения LIBS‑измерения, подвергался слой стали, лежащий под слоем окисла. На практике для подготовки поверхности стали использовалось несколько сотен лазерных импульсов, а затем еще сто лазерных импульсов для LIBS‑анализа. Разработка LIBS‑прибора оказалась очень успешной, и каждый из управляющих стержней, подозреваемых в предрасположенности к повышенному риску коррозии и возможному преждевременному выходу из строя, был легко идентифицирован.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
URL [www.appliedphotonics. co.uk].
Шульга А. В. Влияние водорода на упрочнение быстрозакаленной ферритно-мартенситной стали.2018; 9(1): 28–36.
Duckworth A. Remote metal analysis by laser-induced breakdown spectroscopy. British Nuclear Engineering Society (BNES) Conference Proceedings. Remote Techniques for Hazardous Environments. 1995; 259–263.
В августе 1993 года на двух английских атомных электростанциях, эксплуатирующих реакторы типа «Магнокс», на вторичных управляющих стержнях были обнаружены дефекты трещиноподобного типа [1]. Стало известно, что в партии используемых в конструкции реактора управляющих стержней присутствуют компоненты, наружные оболочки которых, как оказалось, были изготовлены из стали с аномально низкой концентрацией кремния, и, таким образом, они подвергались повышенному риску коррозии и возможному преждевременному выходу из строя [2]. Местоположение этой партии управляющих стержней в обоих реакторах, к сожалению, оставалось неизвестным. Такие обстоятельства привели к решению использовать метод лазерной эмиссионной спектроскопии LIBS (Laser-Induced Breakdown Spectroscopy), для чего следовало провести модификацию метода для использования его в условиях in-situ.
Рассматриваемые управляющие стержни находились в эксплуатации и, следовательно, были очень радиоактивными. Физический отбор проб с последующим лабораторным анализом, помимо того, что представлял собой длительный и дорогостоящий процесс, был исключен из-за риска нарушения механической целостности управляющих стержней. Возможности LIBS‑метода для дистанционного и практически не разрушающего анализа могли обеспечить бюджетное решение этой проблемы. Поэтому была принята программа ускоренной разработки и создания волоконно-оптического зондового LIBS‑прибора, способного идентифицировать подозрительные компоненты.
LIBS-РЕШЕНИЕ
На первых этапах разработки программы было очевидно, что измерение низких уровней кремния с помощью LIBS‑метода по традиционной схеме измерений затруднительно. Причина в том, что характерные эмиссионные линии кремния находятся преимущественно в УФ‑области спектра и потому будут сильно поглощаться оптическим волокном. Это может поставить под угрозу работу LIBS‑прибора, и необходимый уровень точности измерения концентрации кремния вряд ли будет достигнут. Однако спецификация стали для корпуса управляющего стержня показала, что партия с низким содержанием кремния может быть однозначно идентифицирована, если с достаточной точностью измерить уровни концентрации марганца и меди. Для этих целей был разработан и откалиброван LIBS‑прибор для измерения содержания марганца и меди в стали. Общая конструкция LIBS‑прибора, разработанного для этой цели, схематически показана на рисунке [3].
Подозрительные управляющие стержни были извлечены из реактора и опущены в установку с горячей камерой, оборудованную устройствами дистанционного управления. Дистанционная головка LIBS‑прибора была спроектирована так, чтобы проходить через отверстие доступа диаметром 180 мм в горячую камеру и крепиться к исследуемому управляющему стержню с помощью копирующего манипулятора (КМ). Головка дистанционного управления была подключена к главному блоку управления LIBS‑прибора с помощью шлангокабеля длиной 10 м, обеспечивающего механическую защиту оптических волокон и электрических кабелей. В конструкцию прибора был встроен маломощный He-Ne-лазер, выход которого был запущен в то же оптическое волокно, которое использовалось для передачи излучения мощного Nd : YAG‑лазера на измерительный участок. По отраженному излучению He-Ne-лазера регистрировался момент времени, когда поверхностный оксидный слой исчезал из-за лазерной абляции. Таким образом контролировался момент, когда лазерному воздействию, необходимому для проведения LIBS‑измерения, подвергался слой стали, лежащий под слоем окисла. На практике для подготовки поверхности стали использовалось несколько сотен лазерных импульсов, а затем еще сто лазерных импульсов для LIBS‑анализа. Разработка LIBS‑прибора оказалась очень успешной, и каждый из управляющих стержней, подозреваемых в предрасположенности к повышенному риску коррозии и возможному преждевременному выходу из строя, был легко идентифицирован.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
URL [www.appliedphotonics. co.uk].
Шульга А. В. Влияние водорода на упрочнение быстрозакаленной ферритно-мартенситной стали.2018; 9(1): 28–36.
Duckworth A. Remote metal analysis by laser-induced breakdown spectroscopy. British Nuclear Engineering Society (BNES) Conference Proceedings. Remote Techniques for Hazardous Environments. 1995; 259–263.
Отзывы читателей
