eng
Выпуск #4/2017
Е.А.Лукина, Д.В.Зайцев, С.В.Сбитнева, А.В.Заводов
Селективный синтез жаропрочного никелевого сплава: структурные аспекты
Селективный синтез жаропрочного никелевого сплава: структурные аспекты
Просмотры: 4985
Рассмотрены особенности формирования неравновесных структур в ходе селективного лазерного сплавления и последующей термообработки жаропрочного никелевого сплава системы Ni-Al-W-Co-Cr-Ti-Mo, применяемого для изготовления лопаток газотурбинного двигателя. Описано влияние траектории сканирования лазерного луча на качество получаемого материала.
DOI: 10.22184/1993-7296.2017.64.4.36.46
DOI: 10.22184/1993-7296.2017.64.4.36.46
Теги: carbides cells heat-resistant nickel alloy molten pools ячейки sls texture γ- and γ’-phases γ- и γ’-фазы ванны расплава жаропрочный никелевый сплав карбиды слс текстура
ЗАМЕНА ТРАДИЦИОННЫМ ТЕХНОЛОГИЯМ ОБРАБОТКИ
Технология "трехмерной печати" появилась в конце 80-х годов ХХ века. Пионером в этой области является компания 3D Systems, которая разработала первую коммерческую стереолитографическую машину Stereolithography Apparatus (1986 год). Широкое распространение цифровых технологий в области проектирования, моделирования и механообработки стимулировало взрывной характер развития технологий 3D-печати, и в настоящее время крайне сложно указать область материального производства, где в той или иной степени не использовались бы 3D-принтеры [1]. Аддитивные технологии (3D-печать) предполагают изготовление (построение) физического объекта (детали) методом послойного нанесения (добавления, англ. – "add") материала, в отличие от традиционных методов формирования детали, за счет удаления материала из массива заготовки. В стандарте ASTM F2792.1549323-1 аддитивные технологии определены как процесс объединения материала с целью создания объекта из данных 3D-модели, как правило, слой за слоем, в отличие от "вычитающих" производственных технологий [2]. Для порошковых материалов, а также металлопорошковых композиций применяют технологии, относящиеся по методу формирования слоя к технологии послойного нанесения – "Bed Deposition" – и предполагает наличие некой поверхности ("bed"), на которой сначала формируют слой, а затем в этом слое выборочно отверждают (фиксируют) строительный материал. Указанной технологии достаточно точно соответствует термин "селективный синтез" или "селективное лазерное спекание" (СЛС) (SLS – Selective Laser Sintering), если "отверждающим" инструментом является лазер.
Интерес к аддитивным технологиям, т. е. к "непосредственному выращиванию" металлических изделий, возник, прежде всего, в авиационной промышленности, космической индустрии, энергетическом машиностроении и ряде других отраслей, требующих изготовление деталей сложной геометрии. Именно там эта технология наиболее актуальна и уже широко применяется в качестве альтернативы традиционным технологическим методам для производства не прототипов или опытных образцов, а вполне товарной продукции. Причем мотивацией здесь является не возможность создать что-то уникальное, с необычными свойствами, а экономическая целесообразность.
Для ответственных деталей авиационного назначения, изготовленных с применением аддитивных технологий особенно важно получить бездефектный материал, имеющий высокие эксплуатационные характеристики. Несмотря на высокую технологическую и экономическую привлекательность аддитивных технологий, далеко не ко всем металлическим материалам идеально подходит данная технология. Низкая свариваемость и сложность химического состава сплавов приводит к образованию горячих трещин и высокой пористости материала, полученного путем селективного сплавления. В ходе селективного синтеза происходит быстрая кристаллизация материала, которая сопровождается высокой скоростью охлаждения, в результате этого в материале формируется специфическая структура, которая имеет неравновесный характер. Структурно-фазовым состоянием такого материала возможно управлять при помощи различных технологических факторов. Одним из наиболее эффективных рычагов воздействия на структуру материала являются энергетические параметры лазера [3–5]. Приведены результаты рассмотрения особенностей формирования неравновесных структур в ходе селективного лазерного сплавления и последующей термообработки на примере жаропрочного никелевого сплава системы Ni-Al-W-Co-Cr-Ti-Mo.
СУТЬ ПРОЦЕССА
Выбранный для исследования жаропрочный никелевый сплав ЖС6К-ВИ применяется в промышленности для изготовления лопаток газотурбинного двигателя по технологии равноосной кристаллизации, т. е. готовое изделие – лопатка ГТД – имеет литую структуру. Известно, что сплав ЖС6К-ВИ практически не сваривается, а в термообработанном состоянии упрочняется γ′(Ni3Al)-фазой. Поэтому при сплавлении гранул из сплава ЖС6К-ВИ получившееся изделие может содержать трещины, образующиеся во время охлаждения материала из расплавленного состояния. С целью установления взаимосвязей качества получившегося материала с особенностями его структуры на всех уровнях: от макро- до нано- – проведены исследования образцов сплава ЖС6К-ВИ, синтезированных при различных технологических параметрах лазера, таких как мощность и скорость сканирования. Контроль за визуально обнаруживаемыми дефектами (трещинами), другими словами за качеством материала, делает наглядными получающиеся структурные зависимости. Качество, а значит и высокие эксплуатационные характеристики синтезированного материала, зависит, в том числе и от качества порошка. Сначала необходимо получить гранулы, минимально дефектные и нужного размера (рис.1). Порошок получают распылением струи жидкого расплава в атомайзере HERMIGA10/100VI (газовая атомизация). Размер гранул, применяемых в процессе СЛС, лежит в диапазоне от 10 до 40 мкм.
Образцы для исследований получены методом селективного лазерного сплавления СЛС на установке Concept Laser M2 Cusing. В инертной атмосфере азота происходило последовательное сплавление слоев порошинок лучом лазера, диаметром 50 мкм. Кроме исходного порошка на качество получаемого материала оказывает влияние траектория сканирования лазера. В зависимости от геометрии конечного изделия и свойств исходного материала применяются типы штриховки нескольких видов: простая линейчатая (сплошная однонаправленная штриховка), дискретная диагональная (штриховка отдельными областями, направление треков одинаковое) и разгрузочная (шахматная) штриховка – "меандры". Сплавление порошкового материала происходит в виде дорожки (трека), имеющей в плоскости, перпендикулярной плоскости, построения вид полукруга, который является фронтом кристаллизации или ванной расплава (рис.2).
По мере формирования образца методом 3D печати происходит сверхбыстрый нагрев локальных областей, а затем неравномерное охлаждение сплавляемых слоев. Это приводит к образованию неравновесных дисперсных структур. Стабилизация этих структур, а также оптимизация технологического процесса, в том числе адекватный подбор энергетических параметров лазера, является основой для получения бездефектного материала с высокими механическими характеристиками. Для того чтобы определить наиболее эффективные способы оптимизации, необходимо иметь ясное представление о процессах, происходящих "внутри" материала как в ходе синтеза, так и при последующих термообработках.
ВНУТРЕННЯЯ АРХИТЕКТУРА МАТЕРИАЛА И ЕЕ КОНТРОЛЬ
Эволюция структурных элементов как на микро-, так и на нано- уровне имеет ряд закономерностей. Например, структура для всех СЛС-материалов имеет определенную масштабную классификацию. Ванна расплава (фронт кристаллизации) – выявляется металлографически, ее кривизна и глубина зависят от теплоотвода, т. е. напрямую связаны с количеством закачиваемой энергии. На границе фронта растут столбчатые кристаллы, которые группируются в так называемые фрагменты. Внутри фрагмента все столбцы однонаправлены. В масштабе одного фрагмента в поперечном сечении структура имеет ячеистый вид (рис.3). Размер и равноосность ячеек также зависит от энергетического воздействия лазера в ходе СЛС.
Энергетические параметры лазера наряду с типом штриховки оказывают влияние на распределение напряжений, возникающих во время спекания материала, которое можно оценить по текстуре, т. е. взаимной ориентировке фрагментов [7, 8]. Применение последующей термообработки также изменяет текстурное состояние материала. Специальные методы изучения кристаллических материалов, к которым также относятся металлы, позволяют описать изменения состояния материала при различных воздействиях лазерного луча. Широко известный метод рентгеноструктурного анализа (РСА) позволяет оценить преобладающую ориентацию блоков, из которых состоит материал после сплавления путем построения распределения ориентаций в объеме кристалла (полюсные фигуры). Метод дифракции обратноотраженных электронов (EBSD – "electron back scattered diffraction) позволяет визуализировать относительное расположение элементов структуры при помощи цветокодировки. Приближение к одному из трех чистых цветов (красному, синему или зеленому) на изображении соответствует разворотам к основным направлениям кристаллической решетки отдельных блоков материала (рис.4). Сочетая эти методы, можно получить полную информацию о кристаллографических разориентировках в материале и оценить совершенство структуры (доля однонаправленных фрагментов, количество вновь зародившихся зерен, доля границ между блоками).
Еще более детальные исследования элементов структуры, такие как локальная взаимная ориентация фрагментов, состоящих из столбчатых кристаллов, пограничные зоны, виды образующихся фаз, а также распределение химических элементов в объеме столбчатых микрокристаллов (ячеек), проводятся с применением высокоразрешающих методов просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ). Метод с успехом зарекомендовал себя для решения задач, связанных с изучением наноразмерных объектов и позволяет изучать структуру материалов вплоть до атомного уровня (рис.5b). Явление дифракции и интерференции электронов как основа метода ПЭМ дает возможность получать изображения элементов кристаллической структуры в сверхвысоком разрешении (до 1Е). Так например, методами ПЭМ удалось установить, что границы столбчатых кристаллов внутри фрагментов декорированы карбидными прослойками и отдельными включениями дополнительных элементов. Подобные образования на границах ячеек сдерживают течение материала под нагрузкой, увеличивая эксплуатационные возможности материала. При этом в отличие от макроблоков, наблюдаемых выше, видимая кристаллографическая разориентировка субмикронных ячеек отсутствует (рис.5а).
Применение рентгеноспектрального микроанализа совместно с получением изображений структуры в ПЭМ позволило установить, что в объеме столбчатого кристаллита присутствуют микронеоднородности по основным легирующим элементам сплава. Граница ячеек обогащена хромом, титаном, вольфрамом и молибденом, которые входят в состав основных карбидов, а в объеме ячеек наблюдается неоднородное распределение алюминия, как наиболее подвижного элемента среди перечисленных (рис.6).
ЭВОЛЮЦИЯ СТРУКТУРЫ В ПРОЦЕССЕ СЛС И ПОСЛЕДУЮЩЕГО ОТЖИГА
Говоря о структурообразовании материалов, упрочняемых дисперсными неравновесными частицами γ′-фазы такого сплава, как например ЖС6К-ВИ, нельзя не остановиться на особенностях фазовых превращений непосредственно в ходе послойного синтеза с характерными нагревами прилежащих к зоне воздействия лазера слоев, а также после последующей термообработки [9–11]. В ходе исследований, проведенных методом ПЭМ на образцах, полученных при различных режимах СЛС, удалось обнаружить очень дисперсный распад с выделением γ′-фазы. Ее размер несколько варьируется в зависимости от режима СЛС, а также неравномерен по объему ячейки, что подтверждает данные рентгеноспектрального микроанализа.
Для литейных жаропрочных никелевых сплавов, вообще говоря, принято применять термическую обработку (отжиг). Это оправдано тем, что система находится в неравновесном состоянии (т. е. распад с выделением упрочняющей фазы прошел не до конца, и существует вероятность того, что это произойдет в процессе эксплуатации). Это весьма нежелательно, поскольку может привести к неконтролируемому изменению свойств материала. При проведении стандартной термообработки материала, полученного по технологии СЛС, оказалось, что структура, а именно γ′-фаза, имеет неоднородный характер выделения и несовершенную форму. Это говорит о том, что температуры полного растворения γ′-фазы для СЛС-материала и классического жаропрочного сплава различны. Для установления температур растворения и выделения фаз, другими словами температур фазовых превращений, был проведен дифференциально-термический анализ. Была установлена температура полного растворения фазы и температура начала плавления сплава. Темература термической обработки по режиму выбрана из интервала между этими двумя значениями температур. Она несколько отличается от стандартной температуры классического сплава, что позволяет получить гомогенную структуру СЛС-материала, содержащую кубоидную γ′-фазу без видимых процессов коагуляции (объединения частиц между собой) (рис.7).
"ЗАЛЕЧИВАНИЕ" НЕСОВЕРШЕНСТВ ПОСЛЕ СИНТЕЗА
В ходе термообработки ячеистая структура преобразуется в однородную γ/γ′-структуру, но характер распределения карбидов повторяет форму исходных ячеек, образуя регулярную "каркасную" структуру. Таким образом, сетки из дисперсных карбидов в основном округлой формы совместно с частицами γ′-фазы образуют уникальную структуру, которая при высокой прочности имеет все основания оставаться весьма пластичной.
Комплекс исследований, описанный выше, применялся к образцам, синтезированным с применением различных параметров лазера. В итоге удалось установить, что с уменьшением количества закачиваемой в материал энергии и при применении максимально разгрузочных типов штриховки уменьшается объемная доля трещин в материале, они становятся уже. Кроме того, отмечен тот факт, что в ходе отжига часть трещин затягивается, следуя диффузионным законам, а увеличение времени отжига интенсифицирует этот процесс (рис.8).
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Резюмируя все вышесказанное, можно сделать следующие выводы:
• для СЛС-материала характерна ячеистая структура, ячейками являются поперечные сечения столбчатых кристаллов;
• при отсутствии разориентировок между ячейками внутри фрагментов границами столбчатых кристаллов являются образования, содержащие карбиды преимущественно на основе Ti, интерметаллидные фазы, в состав которых входят Cr и Al, а также дислокационные скопления вблизи включений;
• материалу с наименьшей объемной долей трещин соответствует структура с равноосной ячейкой, размером менее микрона, граница которой определена дисперсными включениями карбидных и интерметаллидных фаз. В объеме такой ячейки неоднородности по γ′-образующим элементам Ti и Al – минимальны, распределение частиц γ′-фазы в объеме однородно;
• для стабилизации структуры жаропрочных никелевых сплавов, полученных по СЛС-технологии, необходима термическая обработка, которая производится в области температур гомогенизации сплава (отжиг). Особенностью СЛС материала является то, что при этом сохраняется исходная карбидная структура, которая характеризуется относительно равномерным распределением мелкодисперсных частиц в объеме материала. В результате частицы карбидов при термообработке становятся подложкой для формирования частиц упрочняющей γ′-фазы, создавая оригинальную внутреннюю архитектуру сплава, которая, в свою очередь, определяет уникальный комплекс свойств синтезированного материала. Кроме того, дополнительным эффектом финального отжига материала является диффузионное "залечивание" части трещин;
• особое внимание при оптимизации энергетических параметров лазера необходимо обратить на корреляцию между количеством подведенной к материалу энергии, кристаллографической текстурой, долей высокоугловых границ и удельным количеством трещин в материале. Чем больше подведено энергии, тем выше термические напряжения, которые релаксируют путем образования трещин, и острее кристаллографическая текстура. Таким образом, текстурное состояние материала является структурно чувствительным параметром для оценки трещиностойкости материала.
ЛИТЕРАТУРА
1. Horn T. J., Harrysson O. L.A. Overview of current additive manufacturing technologies and selected applications. – Science Progress, 2015, v. 95, Issue 3, p. 255+
2. Y. J. Liu, S. J. Li, H. L. Wang, W. T. Hou, Y. L. Hao, R. Yang, T. B. Sercombe, L. C. Zhang Microstructure, defects and mechanical behavior of beta-type titanium porous structures manufactured by electron beam melting and selective laser melting. – Acta Materialia, 2016, v.113, p.56–67.
3. Харанжевский Е. И., Ипатов А. Г. Структура и топография поверхностных слоев, полученных лазерным высокоскоростным спеканием порошков Fe-C-Ni, Fe-C–Cu. – Вестник удмуртского университета. Сер. "Физика и химия", 2010, № 4–1, c. 74–83.
4. Кривилев М. Д., Харанжевский Е. В., Гордеев Г. А., Анкудинов В. Е. Управление лазерным спеканием металлических порошковых смесейю – Управление большими системами, 2010, вып. 31, c. 299–322.
5. Евгенов А. Г., Лукина Е. А. Особенности структуры жаропрочных сплавов на основе никеля, полученных методом селективного лазерного сплавления. – Вопросы материаловедения (в печати).
6. Довбыш В. М., Забеднов П. В., Зленко М. А. Аддитивные технологии и изделия из металла. – ГНЦ РФ ФГУП "НАМИ". URL: http://www.nami.ru (дата обращения: 10.10.2016).
7. Неруш С. В., Евгенов А. Г., Ермолаев А. С., Рогалев А. М. Исследование мелкодисперсного металлического порошка жаропрочного сплава на никелевой основе для лазерной LMD наплавки. – Вопросы материаловедения, 2013, № 4, c. 98–107.
8. Суфияров В. Ш., Попович А. А., Борисов Е. В., Полозов И. А. Селективное лазерное плавление жаропрочного никелевого сплава. – Цветные металлы, 2015, № 1, c.79–83.
9. Гришаев Р. В., Мирзаде Ф. Х., Хоменко М. Д. Моделирование фазовых переходов при селективном лазерном спекании методом инжекции порошков. – Перспективные материалы, 2013, № 14, c. 241–248.
10. Лукина Е. А., Базалеева К. О., Петрушин Н. В., Цветкова Е. В. Особенности формирования структуры жаропрочного никелевого сплава ЖС6К-ВИ при селективном лазерном сплавлении. – Цветные металлы, 2016, № 3, c. 57–63.
11. Parry L., Ashcroft I. A., Wildman R. D. Understanding the effect of laser scan strategy on residual stress in selective laser melting through thermo-mechanical simulation. – Additive Manufacturing, 2016, v.12, p. 1–15.
Технология "трехмерной печати" появилась в конце 80-х годов ХХ века. Пионером в этой области является компания 3D Systems, которая разработала первую коммерческую стереолитографическую машину Stereolithography Apparatus (1986 год). Широкое распространение цифровых технологий в области проектирования, моделирования и механообработки стимулировало взрывной характер развития технологий 3D-печати, и в настоящее время крайне сложно указать область материального производства, где в той или иной степени не использовались бы 3D-принтеры [1]. Аддитивные технологии (3D-печать) предполагают изготовление (построение) физического объекта (детали) методом послойного нанесения (добавления, англ. – "add") материала, в отличие от традиционных методов формирования детали, за счет удаления материала из массива заготовки. В стандарте ASTM F2792.1549323-1 аддитивные технологии определены как процесс объединения материала с целью создания объекта из данных 3D-модели, как правило, слой за слоем, в отличие от "вычитающих" производственных технологий [2]. Для порошковых материалов, а также металлопорошковых композиций применяют технологии, относящиеся по методу формирования слоя к технологии послойного нанесения – "Bed Deposition" – и предполагает наличие некой поверхности ("bed"), на которой сначала формируют слой, а затем в этом слое выборочно отверждают (фиксируют) строительный материал. Указанной технологии достаточно точно соответствует термин "селективный синтез" или "селективное лазерное спекание" (СЛС) (SLS – Selective Laser Sintering), если "отверждающим" инструментом является лазер.
Интерес к аддитивным технологиям, т. е. к "непосредственному выращиванию" металлических изделий, возник, прежде всего, в авиационной промышленности, космической индустрии, энергетическом машиностроении и ряде других отраслей, требующих изготовление деталей сложной геометрии. Именно там эта технология наиболее актуальна и уже широко применяется в качестве альтернативы традиционным технологическим методам для производства не прототипов или опытных образцов, а вполне товарной продукции. Причем мотивацией здесь является не возможность создать что-то уникальное, с необычными свойствами, а экономическая целесообразность.
Для ответственных деталей авиационного назначения, изготовленных с применением аддитивных технологий особенно важно получить бездефектный материал, имеющий высокие эксплуатационные характеристики. Несмотря на высокую технологическую и экономическую привлекательность аддитивных технологий, далеко не ко всем металлическим материалам идеально подходит данная технология. Низкая свариваемость и сложность химического состава сплавов приводит к образованию горячих трещин и высокой пористости материала, полученного путем селективного сплавления. В ходе селективного синтеза происходит быстрая кристаллизация материала, которая сопровождается высокой скоростью охлаждения, в результате этого в материале формируется специфическая структура, которая имеет неравновесный характер. Структурно-фазовым состоянием такого материала возможно управлять при помощи различных технологических факторов. Одним из наиболее эффективных рычагов воздействия на структуру материала являются энергетические параметры лазера [3–5]. Приведены результаты рассмотрения особенностей формирования неравновесных структур в ходе селективного лазерного сплавления и последующей термообработки на примере жаропрочного никелевого сплава системы Ni-Al-W-Co-Cr-Ti-Mo.
СУТЬ ПРОЦЕССА
Выбранный для исследования жаропрочный никелевый сплав ЖС6К-ВИ применяется в промышленности для изготовления лопаток газотурбинного двигателя по технологии равноосной кристаллизации, т. е. готовое изделие – лопатка ГТД – имеет литую структуру. Известно, что сплав ЖС6К-ВИ практически не сваривается, а в термообработанном состоянии упрочняется γ′(Ni3Al)-фазой. Поэтому при сплавлении гранул из сплава ЖС6К-ВИ получившееся изделие может содержать трещины, образующиеся во время охлаждения материала из расплавленного состояния. С целью установления взаимосвязей качества получившегося материала с особенностями его структуры на всех уровнях: от макро- до нано- – проведены исследования образцов сплава ЖС6К-ВИ, синтезированных при различных технологических параметрах лазера, таких как мощность и скорость сканирования. Контроль за визуально обнаруживаемыми дефектами (трещинами), другими словами за качеством материала, делает наглядными получающиеся структурные зависимости. Качество, а значит и высокие эксплуатационные характеристики синтезированного материала, зависит, в том числе и от качества порошка. Сначала необходимо получить гранулы, минимально дефектные и нужного размера (рис.1). Порошок получают распылением струи жидкого расплава в атомайзере HERMIGA10/100VI (газовая атомизация). Размер гранул, применяемых в процессе СЛС, лежит в диапазоне от 10 до 40 мкм.
Образцы для исследований получены методом селективного лазерного сплавления СЛС на установке Concept Laser M2 Cusing. В инертной атмосфере азота происходило последовательное сплавление слоев порошинок лучом лазера, диаметром 50 мкм. Кроме исходного порошка на качество получаемого материала оказывает влияние траектория сканирования лазера. В зависимости от геометрии конечного изделия и свойств исходного материала применяются типы штриховки нескольких видов: простая линейчатая (сплошная однонаправленная штриховка), дискретная диагональная (штриховка отдельными областями, направление треков одинаковое) и разгрузочная (шахматная) штриховка – "меандры". Сплавление порошкового материала происходит в виде дорожки (трека), имеющей в плоскости, перпендикулярной плоскости, построения вид полукруга, который является фронтом кристаллизации или ванной расплава (рис.2).
По мере формирования образца методом 3D печати происходит сверхбыстрый нагрев локальных областей, а затем неравномерное охлаждение сплавляемых слоев. Это приводит к образованию неравновесных дисперсных структур. Стабилизация этих структур, а также оптимизация технологического процесса, в том числе адекватный подбор энергетических параметров лазера, является основой для получения бездефектного материала с высокими механическими характеристиками. Для того чтобы определить наиболее эффективные способы оптимизации, необходимо иметь ясное представление о процессах, происходящих "внутри" материала как в ходе синтеза, так и при последующих термообработках.
ВНУТРЕННЯЯ АРХИТЕКТУРА МАТЕРИАЛА И ЕЕ КОНТРОЛЬ
Эволюция структурных элементов как на микро-, так и на нано- уровне имеет ряд закономерностей. Например, структура для всех СЛС-материалов имеет определенную масштабную классификацию. Ванна расплава (фронт кристаллизации) – выявляется металлографически, ее кривизна и глубина зависят от теплоотвода, т. е. напрямую связаны с количеством закачиваемой энергии. На границе фронта растут столбчатые кристаллы, которые группируются в так называемые фрагменты. Внутри фрагмента все столбцы однонаправлены. В масштабе одного фрагмента в поперечном сечении структура имеет ячеистый вид (рис.3). Размер и равноосность ячеек также зависит от энергетического воздействия лазера в ходе СЛС.
Энергетические параметры лазера наряду с типом штриховки оказывают влияние на распределение напряжений, возникающих во время спекания материала, которое можно оценить по текстуре, т. е. взаимной ориентировке фрагментов [7, 8]. Применение последующей термообработки также изменяет текстурное состояние материала. Специальные методы изучения кристаллических материалов, к которым также относятся металлы, позволяют описать изменения состояния материала при различных воздействиях лазерного луча. Широко известный метод рентгеноструктурного анализа (РСА) позволяет оценить преобладающую ориентацию блоков, из которых состоит материал после сплавления путем построения распределения ориентаций в объеме кристалла (полюсные фигуры). Метод дифракции обратноотраженных электронов (EBSD – "electron back scattered diffraction) позволяет визуализировать относительное расположение элементов структуры при помощи цветокодировки. Приближение к одному из трех чистых цветов (красному, синему или зеленому) на изображении соответствует разворотам к основным направлениям кристаллической решетки отдельных блоков материала (рис.4). Сочетая эти методы, можно получить полную информацию о кристаллографических разориентировках в материале и оценить совершенство структуры (доля однонаправленных фрагментов, количество вновь зародившихся зерен, доля границ между блоками).
Еще более детальные исследования элементов структуры, такие как локальная взаимная ориентация фрагментов, состоящих из столбчатых кристаллов, пограничные зоны, виды образующихся фаз, а также распределение химических элементов в объеме столбчатых микрокристаллов (ячеек), проводятся с применением высокоразрешающих методов просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ). Метод с успехом зарекомендовал себя для решения задач, связанных с изучением наноразмерных объектов и позволяет изучать структуру материалов вплоть до атомного уровня (рис.5b). Явление дифракции и интерференции электронов как основа метода ПЭМ дает возможность получать изображения элементов кристаллической структуры в сверхвысоком разрешении (до 1Е). Так например, методами ПЭМ удалось установить, что границы столбчатых кристаллов внутри фрагментов декорированы карбидными прослойками и отдельными включениями дополнительных элементов. Подобные образования на границах ячеек сдерживают течение материала под нагрузкой, увеличивая эксплуатационные возможности материала. При этом в отличие от макроблоков, наблюдаемых выше, видимая кристаллографическая разориентировка субмикронных ячеек отсутствует (рис.5а).
Применение рентгеноспектрального микроанализа совместно с получением изображений структуры в ПЭМ позволило установить, что в объеме столбчатого кристаллита присутствуют микронеоднородности по основным легирующим элементам сплава. Граница ячеек обогащена хромом, титаном, вольфрамом и молибденом, которые входят в состав основных карбидов, а в объеме ячеек наблюдается неоднородное распределение алюминия, как наиболее подвижного элемента среди перечисленных (рис.6).
ЭВОЛЮЦИЯ СТРУКТУРЫ В ПРОЦЕССЕ СЛС И ПОСЛЕДУЮЩЕГО ОТЖИГА
Говоря о структурообразовании материалов, упрочняемых дисперсными неравновесными частицами γ′-фазы такого сплава, как например ЖС6К-ВИ, нельзя не остановиться на особенностях фазовых превращений непосредственно в ходе послойного синтеза с характерными нагревами прилежащих к зоне воздействия лазера слоев, а также после последующей термообработки [9–11]. В ходе исследований, проведенных методом ПЭМ на образцах, полученных при различных режимах СЛС, удалось обнаружить очень дисперсный распад с выделением γ′-фазы. Ее размер несколько варьируется в зависимости от режима СЛС, а также неравномерен по объему ячейки, что подтверждает данные рентгеноспектрального микроанализа.
Для литейных жаропрочных никелевых сплавов, вообще говоря, принято применять термическую обработку (отжиг). Это оправдано тем, что система находится в неравновесном состоянии (т. е. распад с выделением упрочняющей фазы прошел не до конца, и существует вероятность того, что это произойдет в процессе эксплуатации). Это весьма нежелательно, поскольку может привести к неконтролируемому изменению свойств материала. При проведении стандартной термообработки материала, полученного по технологии СЛС, оказалось, что структура, а именно γ′-фаза, имеет неоднородный характер выделения и несовершенную форму. Это говорит о том, что температуры полного растворения γ′-фазы для СЛС-материала и классического жаропрочного сплава различны. Для установления температур растворения и выделения фаз, другими словами температур фазовых превращений, был проведен дифференциально-термический анализ. Была установлена температура полного растворения фазы и температура начала плавления сплава. Темература термической обработки по режиму выбрана из интервала между этими двумя значениями температур. Она несколько отличается от стандартной температуры классического сплава, что позволяет получить гомогенную структуру СЛС-материала, содержащую кубоидную γ′-фазу без видимых процессов коагуляции (объединения частиц между собой) (рис.7).
"ЗАЛЕЧИВАНИЕ" НЕСОВЕРШЕНСТВ ПОСЛЕ СИНТЕЗА
В ходе термообработки ячеистая структура преобразуется в однородную γ/γ′-структуру, но характер распределения карбидов повторяет форму исходных ячеек, образуя регулярную "каркасную" структуру. Таким образом, сетки из дисперсных карбидов в основном округлой формы совместно с частицами γ′-фазы образуют уникальную структуру, которая при высокой прочности имеет все основания оставаться весьма пластичной.
Комплекс исследований, описанный выше, применялся к образцам, синтезированным с применением различных параметров лазера. В итоге удалось установить, что с уменьшением количества закачиваемой в материал энергии и при применении максимально разгрузочных типов штриховки уменьшается объемная доля трещин в материале, они становятся уже. Кроме того, отмечен тот факт, что в ходе отжига часть трещин затягивается, следуя диффузионным законам, а увеличение времени отжига интенсифицирует этот процесс (рис.8).
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Резюмируя все вышесказанное, можно сделать следующие выводы:
• для СЛС-материала характерна ячеистая структура, ячейками являются поперечные сечения столбчатых кристаллов;
• при отсутствии разориентировок между ячейками внутри фрагментов границами столбчатых кристаллов являются образования, содержащие карбиды преимущественно на основе Ti, интерметаллидные фазы, в состав которых входят Cr и Al, а также дислокационные скопления вблизи включений;
• материалу с наименьшей объемной долей трещин соответствует структура с равноосной ячейкой, размером менее микрона, граница которой определена дисперсными включениями карбидных и интерметаллидных фаз. В объеме такой ячейки неоднородности по γ′-образующим элементам Ti и Al – минимальны, распределение частиц γ′-фазы в объеме однородно;
• для стабилизации структуры жаропрочных никелевых сплавов, полученных по СЛС-технологии, необходима термическая обработка, которая производится в области температур гомогенизации сплава (отжиг). Особенностью СЛС материала является то, что при этом сохраняется исходная карбидная структура, которая характеризуется относительно равномерным распределением мелкодисперсных частиц в объеме материала. В результате частицы карбидов при термообработке становятся подложкой для формирования частиц упрочняющей γ′-фазы, создавая оригинальную внутреннюю архитектуру сплава, которая, в свою очередь, определяет уникальный комплекс свойств синтезированного материала. Кроме того, дополнительным эффектом финального отжига материала является диффузионное "залечивание" части трещин;
• особое внимание при оптимизации энергетических параметров лазера необходимо обратить на корреляцию между количеством подведенной к материалу энергии, кристаллографической текстурой, долей высокоугловых границ и удельным количеством трещин в материале. Чем больше подведено энергии, тем выше термические напряжения, которые релаксируют путем образования трещин, и острее кристаллографическая текстура. Таким образом, текстурное состояние материала является структурно чувствительным параметром для оценки трещиностойкости материала.
ЛИТЕРАТУРА
1. Horn T. J., Harrysson O. L.A. Overview of current additive manufacturing technologies and selected applications. – Science Progress, 2015, v. 95, Issue 3, p. 255+
2. Y. J. Liu, S. J. Li, H. L. Wang, W. T. Hou, Y. L. Hao, R. Yang, T. B. Sercombe, L. C. Zhang Microstructure, defects and mechanical behavior of beta-type titanium porous structures manufactured by electron beam melting and selective laser melting. – Acta Materialia, 2016, v.113, p.56–67.
3. Харанжевский Е. И., Ипатов А. Г. Структура и топография поверхностных слоев, полученных лазерным высокоскоростным спеканием порошков Fe-C-Ni, Fe-C–Cu. – Вестник удмуртского университета. Сер. "Физика и химия", 2010, № 4–1, c. 74–83.
4. Кривилев М. Д., Харанжевский Е. В., Гордеев Г. А., Анкудинов В. Е. Управление лазерным спеканием металлических порошковых смесейю – Управление большими системами, 2010, вып. 31, c. 299–322.
5. Евгенов А. Г., Лукина Е. А. Особенности структуры жаропрочных сплавов на основе никеля, полученных методом селективного лазерного сплавления. – Вопросы материаловедения (в печати).
6. Довбыш В. М., Забеднов П. В., Зленко М. А. Аддитивные технологии и изделия из металла. – ГНЦ РФ ФГУП "НАМИ". URL: http://www.nami.ru (дата обращения: 10.10.2016).
7. Неруш С. В., Евгенов А. Г., Ермолаев А. С., Рогалев А. М. Исследование мелкодисперсного металлического порошка жаропрочного сплава на никелевой основе для лазерной LMD наплавки. – Вопросы материаловедения, 2013, № 4, c. 98–107.
8. Суфияров В. Ш., Попович А. А., Борисов Е. В., Полозов И. А. Селективное лазерное плавление жаропрочного никелевого сплава. – Цветные металлы, 2015, № 1, c.79–83.
9. Гришаев Р. В., Мирзаде Ф. Х., Хоменко М. Д. Моделирование фазовых переходов при селективном лазерном спекании методом инжекции порошков. – Перспективные материалы, 2013, № 14, c. 241–248.
10. Лукина Е. А., Базалеева К. О., Петрушин Н. В., Цветкова Е. В. Особенности формирования структуры жаропрочного никелевого сплава ЖС6К-ВИ при селективном лазерном сплавлении. – Цветные металлы, 2016, № 3, c. 57–63.
11. Parry L., Ashcroft I. A., Wildman R. D. Understanding the effect of laser scan strategy on residual stress in selective laser melting through thermo-mechanical simulation. – Additive Manufacturing, 2016, v.12, p. 1–15.
Отзывы читателей
