eng
Выпуск #5/2016
А.Магунов, Б.Лапшинов
Экспериментальное определение температурной зависимости показателя преломления полупроводниковых материалов
Экспериментальное определение температурной зависимости показателя преломления полупроводниковых материалов
Просмотры: 5980
Приведены экспериментальные результаты определения температурной зависимости показателя преломления n(T) ряда широкозонных полупроводниковых материалов. Эти значения являются необходимым условием для внедрения и использования лазерной интерференционной термометрии в технологических процессах и научных исследованиях.
DOI:10.22184/1993-7296.2016.59.5.62.74
DOI:10.22184/1993-7296.2016.59.5.62.74
Теги: laser thermometry light interference refractive index the probe radiation зондирующее излучение интерференция света лазерная термометрия показатель преломления
Метод лазерной термометрии твердых тел имеет множество преимуществ, связанных с технологией микроэлектроники, – процессами плазмохимического осаждения и травления [1–3], ионной имплантацией полупроводников [4], быстрыми термическими процессами, в которых подложка в реакторе нагревается мощным оптическим излучением до температур вблизи 1 000–1 200К, а также с молекулярно-лучевой эпитаксией [5].
Лишь узкий круг специалистов знаком с большими потенциальными возможностями этого метода. Однако они не спешат переносить его на решение исследовательских и технологических задач в другие индустриальные области, сдерживая широкое применение лазерной термометрии [6].
Метод лазерной интерференционной термометрии (ЛИТ), применяемый во многих работах, обеспечивает наибольшую температурную чувствительность используемого сигнала. Для широкого класса материалов электроники и оптоэлектроники должны быть известны значения физических констант, характеризующие их оптические свойства. Научный и технологический интерес к широкозонным материалам требует, чтобы по каждому из новых материалов были получены температурные зависимости показателей преломления материалов на разных длинах волн. ЛИТ позволяет измерять нестационарную температуру плоскопараллельной пластинки и является самым чувствительным методом термометрии полупроводниковых и диэлектрических подложек в микротехнологии. Этот метод наиболее часто применяется для изучения температурных режимов подложек из кремния, арсенида галлия, плавленого кварца и различных стекол. Схема метода приведена на рис.1.
Метод ЛИТ основан на том, что прозрачная или полупрозрачная плоскопараллельная пластинка является для зондирующего светового пучка эталоном Фабри-Перо. То есть обе поверхности пластины исполняют роль двух плоских зеркал с коэффициентами отражения R0 = (n – 1)2 / (n + 1)2 (n – показатель преломления), а оптическая толщина пластины (nh) (h – геометрическая толщина пластины) изменяется в зависимости от температуры. На каждой из поверхностей происходит деление падающей волны на две – отраженную и прошедшую волны. Возникающая между пучками разных порядков (отраженной или прошедшей волн) разность хода (2 nkh, где k = 2 π/λ – волновое число, λ – длина волны зондирующего излучения) ведет к возникновению интерференции. Как правило, регистрируется интенсивность отраженного излучения, поскольку контраст интерференции в этом случае выше, чем в прошедшем свете.
Для измерения температуры обычно используют He-Ne лазер низкой мощности (5–10 мВт). Излучение с длиной волны λ = 633 нм позволяет измерять температуру широкозонных полупроводниковых кристаллов (GaP, ZnS, ZnTe и др.). Для полупроводниковых кристаллов с шириной запрещенной зоны Eg ≤ 1,5–1,7 эВ (Si, Ge, GaAs) применяют излучение на длинах волн 1,15; 1,52 и 3,39 нм.
Если температура исследуемого образца в начальный момент составляет Т1, а через некоторое время изменяется до значения Т2, то будет зарегистрировано изменение фазы интерферограммы:
Δϕ = 2k [ n(T2) h(T2) – n(T1) h(T1) ].
Если сдвиг фазы превышает 2π (один период интерферограммы), можно ввести обозначение Δϕ = 2 π(ΔN), где ΔN – число периодов интерференции. Зная зависимости n(T) и h(T), можно найти явную зависимость температуры от величины ΔN.
Существует верхний предел, ограничивающий измерение температуры полупроводниковых монокристаллов. Он обусловлен двумя причинами. Первая из них в том, что существует сдвиг края собственного поглощения в длинноволновую область при нагревании кристалла. Следует учитывать, что влияние сдвига края поглощения не будет проявляться, пока длина волны зондирующего света находится дальше от края поглощения (например, для Si можно с этой целью применять спектральную линию 3,39 мкм вместо 1,15 мкм). Вторая причина кроется в том, что с увеличением концентрации свободных носителей заряда до некторого уровня полупроводниковый кристалл становится совершенно непрозрачным во всем спектральном диапазоне. Для кремния толщиной 0,5 мм верхний предел, ограничивающий чувствительность метода ЛИТ, расположен вблизи 1 000К на длине волны 1,8 мкм (для других используемых длин волн предел ниже этой температуры). Для арсенида галлия верхний предел находится вблизи 1 300К. Для широкозонных кристаллических диэлектриков верхний предел измеряемых температур совпадает с температурой плавления. Для стекол верхний предел лежит вблизи температуры стеклования, выше которой начинается размягчение материала, его вязкое течение и деформация пластин.
РЕГИСТРАЦИЯ И ОБРАБОТКА ИНТЕРФЕРОГРАММЫ
Нами была разработана автоматизированная установка для измерения температурной зависимости показателя преломления n(T) полупроводниковых и диэлектрических материалов [7]. Схема установки показана на рис.2.
Источником зондирующего света являлся гелий-неоновый лазер ЛГН-118-3В (НИИГРП "Плазма") с генерацией на длинах волн 0,633; 1,15 и 3,39 мкм. В эксперименте образец облучался одной из трех линий. Мощность излучения лазера составляла 5–10 мВт. Оптический тракт состоял из светоделителя, собирающей линзы с фокусным расстоянием 10 см и фотоприемника. Диаметр зондирующего лазерного пучка на лицевой поверхности образца был равен ~0,3 мм, при этом для большинства образцов достигался высокий контраст интерференции. Исследуемые образцы имели форму плоскопараллельных пластинок размером ~5 Ч 5 мм2 и толщиной h = 0,1–1 мм.
Образец закреплялся в алюминиевом блоке с помощью теплопроводящего клея. Температура образца измерялась термопарой, подведенной к тыльной стороне образца и приклеенной к его поверхности вблизи участка, зондируемого лазерным пучком. Время нагревания образца от комнатной температуры до Т ≈ 600–700К составляло примерно 30 мин, последующее время остывания до Т ≈ 350К – около 1,5 часа.
Отраженное от образца излучение с длиной волны λ = 0,633 мкм детектировалось кремниевым фотодиодом ФД25К, с λ = 1,15 мкм – германиевым фотодиодом ФД-7Г, с λ = 3,39 мкм – радиационным термоэлементом РТН-10Г (с германиевым входным окном). Все элементы оптической схемы закреплялись на оптической скамье, предусматривалась возможность юстировки. С помощью двухканального модуля Е-270 термодатчик и фотоприемник соединялись с компьютером.
Для регистрации и обработки данных, полученных в эксперименте, была разработана специальная программа. Одновременно регистрировалась зависимость от времени температуры образца T(t) и интенсивности отраженного света I(t) как при нагревании, так и при остывании образца. Затем время исключалось, и с помощью, полученной интерферограммы I(T) проводится определение искомой зависимости n(T). Сдвиг на одну полосу интерференции соответствовал изменению оптической толщины на половину длины волны: D(nh) = l/2.
Правильность измерения температуры кристалла проверялась следующим образом. Условие достижения экстремумов интерферограммы выполнялось независимо от того, увеличивается или уменьшается температура образца. Например, для минимумов интенсивности выполнялось условие nh = 0,5 lm, где n и h – показатель преломления и толщина кристалла, l – длина волны, m = 0, 1, 2,... Поэтому основная проверка правильности измерений температуры образца заключалось в сравнении интерферограмм I(T), полученных при нагревании и остывании. Если совпадали температуры, при которых достигались экстремумы отраженного света, то разность температур между точками измерения и зондирования была пренебрежимо мала. Если же температуры интерференционных экстремумов при нагревании и остывании заметно различались между собой, то температура, измеряемая термопарой, отличалась от действительной температуры образца в области зондирования.
Как показали наши измерения, когда термопара прикреплена к исследуемому образцу на расстоянии ~1 мм от места падения светового пучка, наблюдается хорошее совпадение экстремумов интерферограммы на оси температур – расхождение одноименных экстремумов не превышает 1°С (рис.3).
РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТОВ
Все измерения начинались при комнатной температуре (20°C) и выполнялись до 400–450°C. Начальные данные по n(T) и коэффициентам температурного расширения материалов брались из справочников и статей. Зависимость толщины кристалла от температуры h(T) вычислялась из выражения h(T) = h(T1) [ 1 + α (T – T1)].
Температурная зависимость n (T) монокристалла кремния была определена в работе [8].
Монокристалл ZnO. Цинкит (ZnO) относится к числу перспективных материалов для самых прогрессивных технических устройств разнообразного назначения, функционирующих как на основе трехмерных элементов, так и тонких пленок. Сочетание анизотропной кристаллической структуры с широкой запрещенной зоной, люминесцентные свойства, фоточувствительность, радиационная стойкость, фотопроводимость ZnO поистине уникальны. Монокристаллы цинкита могут использоваться в аппаратуре для контроля степени напряженности механических конструкций, при измерениях переменных и квазистатических давлений, в дефектоскопии в широком диапазоне температур, в производстве световодов, газовых сенсоров и УФ-лазеров. Ширина запрещенной зоны ZnO (при Т = 300К) равна 3,33 эВ. Температурная зависимость показателя преломления ZnO n (T) была измерена и опубликована [7]. При расчетах были использованы следующие данные: температурный коэффициент линейного расширения αt = 2,92 · 10–6 (K–1); показатель преломления для длины волны 0,5 мкм для обыкновенного луча no = 1,989. Толщина исследуемого кристалла составляла h = 578 мкм. Температурная зависимость n(T) приведена на рис.4 [7].
Арсенид галлия GaAs. Нелегированный полуизолирующий GaAs с высоким удельным сопротивлением (107 Ом . см) используется при изготовлении высокочастотных интегральных схем и дискретных микроэлектронных приборов. Сильнолегированный кремнием GaAs n-типа проводимости применяется при изготовлении светодиодов и лазеров. Монокристаллы сильнолегированного кремнием (1017–1018 см-3) GaAs широко используются в оптоэлектронике для изготовления инжекционных лазеров, свето – и фотодиодов, фотокатодов и являются прекрасным материалом для генераторов СВЧ-колебаний. Применяются они и для изготовления туннельных диодов, способных работать при более высоких температурах, чем кремниевые, и на более высоких частотах, чем германиевые. Монокристаллы полуизолирующего арсенида галлия, легированные хромом, используются в инфракрасной оптике.
GaAs в настоящее время рассматривается и в качестве наиболее вероятного материала для фотоэлектрических систем преобразования солнечной энергии.
ФЭП (фотоэлектрические преобразователи) на основе GaAs имеют более высокий, чем кремниевые ФЭП, теоретический КПД, так как ширина запрещенной зоны у них практически совпадает с оптимальной шириной запрещенной зоны для полупроводниковых преобразователей солнечной энергии (1,4 эВ). У кремниевого ФЭП этот показатель равен 1,1 эВ.
Кроме этого, арсенид галлия используется для изготовления линз и светоделителей и является альтернативой ZnSe в оптических системах непрерывных CO2-лазеров средней и высокой мощности.
Зависимость n(T) GaAs исследовалась на монокристалле ориентации (100) толщиной h = 485 нм на длине волны λ = 1,15 мкм. Для расчетов использовалось значение показателя преломления n = 3,44 (для Т = 300К); температурный коэффициент линейного расширения был αt = 5,82·10–6 К–1 [9].
По результатам нескольких измерений для интервала температур 20–400°C было получено:
n(T) = 3,385335 + 1,26897 · 10–4 T + 1,78814·10–7 T2. График n(T) для GaAs представлен на рис.5.
Фосфид галлия GaP. Разработка электронных компонентов на основе фосфида галлия является частью обширной и разветвленной программы создания элементной базы высокотемпературной электроники, или электроники, ориентированной на высокотемпературные применения. Актуальность создания подобной элементной базы обязана дальнейшему развитию таких приоритетных направлений современной техники, как аэрокосмические технологии и вопросы безопасности ядерных реакторов, глубинное бурение и гелиоэнергетика, создание робототехнических устройств для работы в экстремальных условиях.
Монокристаллический фосфид галлия – основной материал для получения светодиодов красного, красно-оранжевого, оранжевого и желтого свечения, применяемых в больших цветных экранах, в аппаратуре, обслуживающей движение транспорта, и в архитектурном освещении. Используется также при изготовлении оптических линз и линз для лазеров.
Измерение n(T) фосфида галлия проводилось на двух длинах волн – 0,633 мкм и 1,15 мкм. Толщина исследуемого монокристалла h = 313 мкм. Исходные данные для расчетов: показатели преломления: n = 3,31 (λ = 0,633 мкм) и n = 3,13 (λ = 1,15 мкм); коэффициент температурного расширения αt = 5,9 · 10–6 K–1.
В результате данного исследования были получены экспериментальные зависимости фото ЭДС от температуры и рассчитаны температурные зависимости показателя преломления монокристалла GaP для двух длин волн:
n(T) = 1,40364 · 10–4 T + 1,12906 · 10–7 T2 + 3,25898
для λ = 0,633 мкм;
n(T) = 1,15634·10–4 T + 4,14194 · 10–8 T2 + 3,09187
для λ = 1,15 мкм.
Графически эти зависимости показаны на рис.6 и 7, соответственно.
Селенид цинка ZnSe (CVD). Селенид цинка используется в качестве материала для производства оптических элементов: окон, линз, зеркал, призм, светоделителей и других, работающих в ИК-диапазоне. Материал, хотя и поликристаллический, но характеризуется однородной структурой, высоким пропусканием в ИК-области и низкими внутренними потерями, связанными с поглощением и рассеянием. Селенид цинка наиболее часто применяется для изготовления компонентов для CO2-лазеров (включая высокомощные) и широкополосных спектральных приборов, работающих в диапазоне от 0,6 до 19 микрон. Он также подходит для изготовления изображающей оптики. Селенид цинка обладает необходимым набором физико-химических параметров для создания на его основе светодиодов сине-голубого излучения.
Измерение n(T) проводилось, как и при GP, на двух длинах волн – 0,633 мкм и 1,15 мкм. Толщина исследуемого монокристалла h = 2,13 мм. Показатель преломления при Т = 293К: для λ = 0,633 мкм n = 2,59; для λ = 1,15 мкм, n = 2,47 [10]. Температурный коэффициент расширения αt = 7,1 · 10–6 К–1 [9].
Из-за большой толщины кристалла и малой теплопроводности (13 Вт/(м · К)), несмотря на низкую скорость нагрева, минимумы при нагревании и при остывании частично не совпадали. Поэтому расчет проводился по минимумам при нагревании и по минимумам при остывании. Результат можно сравнить и оценить погрешность.
Проведенные эксперименты позволили получить зависимости n(T) (по минимумам при нагревании):
n(T) = 2,56403 + 7,384033 · 10–5 T + 4,8053767 · 10–8 T2
для λ = 0,633;
n(T) = 2,45322 + 4,78421 · 10–5 T + 2,95636 · 10–8 T2
для λ = 1,15.
Результаты измерений в графической форме представлены на рис. 8 и 9.
Алмаз С. Исключительная твердость алмаза находит применение в промышленности: его используют для изготовления ножей, сверл, резцов и других подобных изделий. Алмазный порошок (как отход при обработке природного алмаза, так и полученный искусственно) используется как абразив для изготовления режущих и точильных дисков, кругов и т. д. Особенно перспективно развитие микроэлектроники на алмазных подложках. Уже есть готовые изделия, обладающие высокой термо- и радиационной стойкостью. Также перспективно использование алмаза как активного элемента микроэлектроники, особенно в сильноточной и высоковольтной электронике из-за большой величины пробивного напряжения и высокой теплопроводности.
Измерение n(T) проводились на монокристалле природного алмаза толщиной h = 366 мкм на длине волны λ = 0,633 мкм. Показатель преломления алмаза для этой длины волны при комнатной температуре принимался n = 2,412 [11]; коэффициент термического расширения αt = 1 · 10–6 К–1. В результате измерений и вычислений получена искомая зависимость n(T):
n(T) = 2,4117 + (8,82 ± 0,34) · 10–6 T + (2,96 ± 0,10) · 10–8 T2.
Графически эта зависимость показана на рис.10.
ПЕРСПЕКТИВЫ МЕТОДА ЛИТ
Лазерная интерференционная термометрия применяется в исследованиях, проводимых в сложных экспериментальных условиях: при воздействии на образец пучков заряженных частиц или мощного оптического излучения, в неравновесной плазме и т. д. По производительности, помехозащищенности и точности температурных измерений достигнут уровень, характерный для других оптических методов диагностики. Технологические исследования с помощью ЛИТ чаще всего проводятся в ходе физико-химических процессов обработки металлов, полупроводников и диэлектриков при создании интегральных схем.
В методе ЛИТ температурная чувствительность регистрируемого сигнала в 10–100 раз выше, чем при использовании термопар. Лазерное излучение имеет несколько характерных признаков (длина волны, поляризация, направление распространения, модуляция интенсивности и т. д.), позволяющих достоверно различать его на фоне интенсивных оптических помех. Такие измерительные характеристики ЛИТ позволяют считать, что метод в будущем станет применяться не только в микротехнологии, но и в других областях.
В настоящее время существует ряд проблем, препятствующих распространению ЛИТ в исследованиях и технологическом контроле. По температурным зависимостям оптических параметров большинства материалов в литературе нет данных в достаточно широком диапазоне длин волн и температур (от криогенной области до точки плавления). Для многих материалов данные получены в узком диапазоне вблизи комнатной температуры. Отсутствует метрологическое обеспечение ЛИТ. Не проводилось экспериментальное сравнение ЛИТ с другими методами. Данные по оптическим свойствам твердых тел, приводимые в разных работах, заметно различаются, это требует проведения дополнительных экспериментов и анализа методических погрешностей.
Проведение измерений dn/dT методом интерферометрии при тщательном контроле температуры образца имеет большое значение для расширения области применения лазерной интерференционной термометрии.
ЛИТЕРАТУРА
1. Орликовский А.А., Руденко К.В. Диагностика in situ плазменных технологических процессов микроэлектроники: современное состояние и ближайшие перспективы. Ч.3. – Микроэлектроника, 2001, т. 30, №5, c.323–344.
2. Волков П., Данильцев В., Лукьянов А.,
Хрыкин О., Шашкин В. Бесконтактный контроль температуры и толщины в технологии микро- и нанослоев. – Наноиндустрия, 2008, №2, с.20–25.
3. Постников А.В., Косолапов И.Н., Куприянов А.Н., Амиров И.И., Магунов А.Н. Автоматизированный лазерный термометр для исследований плазменных процессов микротехнологии. – ПТЭ, 2008, № 2, с.173–176.
4. Radu I. Layer transfer of semiconductors and complex oxides by helium and/or hydrogen implantation and wafer bonding. – Martin-Luther-Universitдt Halle-Wittenberg, 2003.
5. Balmer R.S., Martin T. Substrate temperature reference using SiC absorption edge measured by in situ spectral reflectometry. – J. Cryst. Growth, 2003, v.248. p.216–221.
6. Магунов А.Н. Лазерная термометрия твердых тел. – М.: Физматлит, 2001.
7. Лапшинов Б.А., Магунов А.Н. Установка для измерения температурной зависимости показателя преломления твердых тел. – ПТЭ, 2010, №1, с.159–164.
8. Magunov A.N. Temperature dependence of the refractive index of silicon. – Оптика и спектроскопия, 1992, т. 73, №2, с.353.
9. Физические величины. Справочник (А.П.Бабичев, Н.А.Бабушкина и др./ Под ред. И.С.Григорьева). – М.: Энергоатомиздат, 1991.
10. Сеник Б.Н. Применение кристаллов в перспективных разработках гиперспектральных оптических систем. – Прикладная физика, 2007, №3, с.136–143.
11. Zaitsev A.M. Optical properties of diamond: a data handbook. – Berlin: Heidelberg: Springer, 2001, p. 6.
Лишь узкий круг специалистов знаком с большими потенциальными возможностями этого метода. Однако они не спешат переносить его на решение исследовательских и технологических задач в другие индустриальные области, сдерживая широкое применение лазерной термометрии [6].
Метод лазерной интерференционной термометрии (ЛИТ), применяемый во многих работах, обеспечивает наибольшую температурную чувствительность используемого сигнала. Для широкого класса материалов электроники и оптоэлектроники должны быть известны значения физических констант, характеризующие их оптические свойства. Научный и технологический интерес к широкозонным материалам требует, чтобы по каждому из новых материалов были получены температурные зависимости показателей преломления материалов на разных длинах волн. ЛИТ позволяет измерять нестационарную температуру плоскопараллельной пластинки и является самым чувствительным методом термометрии полупроводниковых и диэлектрических подложек в микротехнологии. Этот метод наиболее часто применяется для изучения температурных режимов подложек из кремния, арсенида галлия, плавленого кварца и различных стекол. Схема метода приведена на рис.1.
Метод ЛИТ основан на том, что прозрачная или полупрозрачная плоскопараллельная пластинка является для зондирующего светового пучка эталоном Фабри-Перо. То есть обе поверхности пластины исполняют роль двух плоских зеркал с коэффициентами отражения R0 = (n – 1)2 / (n + 1)2 (n – показатель преломления), а оптическая толщина пластины (nh) (h – геометрическая толщина пластины) изменяется в зависимости от температуры. На каждой из поверхностей происходит деление падающей волны на две – отраженную и прошедшую волны. Возникающая между пучками разных порядков (отраженной или прошедшей волн) разность хода (2 nkh, где k = 2 π/λ – волновое число, λ – длина волны зондирующего излучения) ведет к возникновению интерференции. Как правило, регистрируется интенсивность отраженного излучения, поскольку контраст интерференции в этом случае выше, чем в прошедшем свете.
Для измерения температуры обычно используют He-Ne лазер низкой мощности (5–10 мВт). Излучение с длиной волны λ = 633 нм позволяет измерять температуру широкозонных полупроводниковых кристаллов (GaP, ZnS, ZnTe и др.). Для полупроводниковых кристаллов с шириной запрещенной зоны Eg ≤ 1,5–1,7 эВ (Si, Ge, GaAs) применяют излучение на длинах волн 1,15; 1,52 и 3,39 нм.
Если температура исследуемого образца в начальный момент составляет Т1, а через некоторое время изменяется до значения Т2, то будет зарегистрировано изменение фазы интерферограммы:
Δϕ = 2k [ n(T2) h(T2) – n(T1) h(T1) ].
Если сдвиг фазы превышает 2π (один период интерферограммы), можно ввести обозначение Δϕ = 2 π(ΔN), где ΔN – число периодов интерференции. Зная зависимости n(T) и h(T), можно найти явную зависимость температуры от величины ΔN.
Существует верхний предел, ограничивающий измерение температуры полупроводниковых монокристаллов. Он обусловлен двумя причинами. Первая из них в том, что существует сдвиг края собственного поглощения в длинноволновую область при нагревании кристалла. Следует учитывать, что влияние сдвига края поглощения не будет проявляться, пока длина волны зондирующего света находится дальше от края поглощения (например, для Si можно с этой целью применять спектральную линию 3,39 мкм вместо 1,15 мкм). Вторая причина кроется в том, что с увеличением концентрации свободных носителей заряда до некторого уровня полупроводниковый кристалл становится совершенно непрозрачным во всем спектральном диапазоне. Для кремния толщиной 0,5 мм верхний предел, ограничивающий чувствительность метода ЛИТ, расположен вблизи 1 000К на длине волны 1,8 мкм (для других используемых длин волн предел ниже этой температуры). Для арсенида галлия верхний предел находится вблизи 1 300К. Для широкозонных кристаллических диэлектриков верхний предел измеряемых температур совпадает с температурой плавления. Для стекол верхний предел лежит вблизи температуры стеклования, выше которой начинается размягчение материала, его вязкое течение и деформация пластин.
РЕГИСТРАЦИЯ И ОБРАБОТКА ИНТЕРФЕРОГРАММЫ
Нами была разработана автоматизированная установка для измерения температурной зависимости показателя преломления n(T) полупроводниковых и диэлектрических материалов [7]. Схема установки показана на рис.2.
Источником зондирующего света являлся гелий-неоновый лазер ЛГН-118-3В (НИИГРП "Плазма") с генерацией на длинах волн 0,633; 1,15 и 3,39 мкм. В эксперименте образец облучался одной из трех линий. Мощность излучения лазера составляла 5–10 мВт. Оптический тракт состоял из светоделителя, собирающей линзы с фокусным расстоянием 10 см и фотоприемника. Диаметр зондирующего лазерного пучка на лицевой поверхности образца был равен ~0,3 мм, при этом для большинства образцов достигался высокий контраст интерференции. Исследуемые образцы имели форму плоскопараллельных пластинок размером ~5 Ч 5 мм2 и толщиной h = 0,1–1 мм.
Образец закреплялся в алюминиевом блоке с помощью теплопроводящего клея. Температура образца измерялась термопарой, подведенной к тыльной стороне образца и приклеенной к его поверхности вблизи участка, зондируемого лазерным пучком. Время нагревания образца от комнатной температуры до Т ≈ 600–700К составляло примерно 30 мин, последующее время остывания до Т ≈ 350К – около 1,5 часа.
Отраженное от образца излучение с длиной волны λ = 0,633 мкм детектировалось кремниевым фотодиодом ФД25К, с λ = 1,15 мкм – германиевым фотодиодом ФД-7Г, с λ = 3,39 мкм – радиационным термоэлементом РТН-10Г (с германиевым входным окном). Все элементы оптической схемы закреплялись на оптической скамье, предусматривалась возможность юстировки. С помощью двухканального модуля Е-270 термодатчик и фотоприемник соединялись с компьютером.
Для регистрации и обработки данных, полученных в эксперименте, была разработана специальная программа. Одновременно регистрировалась зависимость от времени температуры образца T(t) и интенсивности отраженного света I(t) как при нагревании, так и при остывании образца. Затем время исключалось, и с помощью, полученной интерферограммы I(T) проводится определение искомой зависимости n(T). Сдвиг на одну полосу интерференции соответствовал изменению оптической толщины на половину длины волны: D(nh) = l/2.
Правильность измерения температуры кристалла проверялась следующим образом. Условие достижения экстремумов интерферограммы выполнялось независимо от того, увеличивается или уменьшается температура образца. Например, для минимумов интенсивности выполнялось условие nh = 0,5 lm, где n и h – показатель преломления и толщина кристалла, l – длина волны, m = 0, 1, 2,... Поэтому основная проверка правильности измерений температуры образца заключалось в сравнении интерферограмм I(T), полученных при нагревании и остывании. Если совпадали температуры, при которых достигались экстремумы отраженного света, то разность температур между точками измерения и зондирования была пренебрежимо мала. Если же температуры интерференционных экстремумов при нагревании и остывании заметно различались между собой, то температура, измеряемая термопарой, отличалась от действительной температуры образца в области зондирования.
Как показали наши измерения, когда термопара прикреплена к исследуемому образцу на расстоянии ~1 мм от места падения светового пучка, наблюдается хорошее совпадение экстремумов интерферограммы на оси температур – расхождение одноименных экстремумов не превышает 1°С (рис.3).
РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТОВ
Все измерения начинались при комнатной температуре (20°C) и выполнялись до 400–450°C. Начальные данные по n(T) и коэффициентам температурного расширения материалов брались из справочников и статей. Зависимость толщины кристалла от температуры h(T) вычислялась из выражения h(T) = h(T1) [ 1 + α (T – T1)].
Температурная зависимость n (T) монокристалла кремния была определена в работе [8].
Монокристалл ZnO. Цинкит (ZnO) относится к числу перспективных материалов для самых прогрессивных технических устройств разнообразного назначения, функционирующих как на основе трехмерных элементов, так и тонких пленок. Сочетание анизотропной кристаллической структуры с широкой запрещенной зоной, люминесцентные свойства, фоточувствительность, радиационная стойкость, фотопроводимость ZnO поистине уникальны. Монокристаллы цинкита могут использоваться в аппаратуре для контроля степени напряженности механических конструкций, при измерениях переменных и квазистатических давлений, в дефектоскопии в широком диапазоне температур, в производстве световодов, газовых сенсоров и УФ-лазеров. Ширина запрещенной зоны ZnO (при Т = 300К) равна 3,33 эВ. Температурная зависимость показателя преломления ZnO n (T) была измерена и опубликована [7]. При расчетах были использованы следующие данные: температурный коэффициент линейного расширения αt = 2,92 · 10–6 (K–1); показатель преломления для длины волны 0,5 мкм для обыкновенного луча no = 1,989. Толщина исследуемого кристалла составляла h = 578 мкм. Температурная зависимость n(T) приведена на рис.4 [7].
Арсенид галлия GaAs. Нелегированный полуизолирующий GaAs с высоким удельным сопротивлением (107 Ом . см) используется при изготовлении высокочастотных интегральных схем и дискретных микроэлектронных приборов. Сильнолегированный кремнием GaAs n-типа проводимости применяется при изготовлении светодиодов и лазеров. Монокристаллы сильнолегированного кремнием (1017–1018 см-3) GaAs широко используются в оптоэлектронике для изготовления инжекционных лазеров, свето – и фотодиодов, фотокатодов и являются прекрасным материалом для генераторов СВЧ-колебаний. Применяются они и для изготовления туннельных диодов, способных работать при более высоких температурах, чем кремниевые, и на более высоких частотах, чем германиевые. Монокристаллы полуизолирующего арсенида галлия, легированные хромом, используются в инфракрасной оптике.
GaAs в настоящее время рассматривается и в качестве наиболее вероятного материала для фотоэлектрических систем преобразования солнечной энергии.
ФЭП (фотоэлектрические преобразователи) на основе GaAs имеют более высокий, чем кремниевые ФЭП, теоретический КПД, так как ширина запрещенной зоны у них практически совпадает с оптимальной шириной запрещенной зоны для полупроводниковых преобразователей солнечной энергии (1,4 эВ). У кремниевого ФЭП этот показатель равен 1,1 эВ.
Кроме этого, арсенид галлия используется для изготовления линз и светоделителей и является альтернативой ZnSe в оптических системах непрерывных CO2-лазеров средней и высокой мощности.
Зависимость n(T) GaAs исследовалась на монокристалле ориентации (100) толщиной h = 485 нм на длине волны λ = 1,15 мкм. Для расчетов использовалось значение показателя преломления n = 3,44 (для Т = 300К); температурный коэффициент линейного расширения был αt = 5,82·10–6 К–1 [9].
По результатам нескольких измерений для интервала температур 20–400°C было получено:
n(T) = 3,385335 + 1,26897 · 10–4 T + 1,78814·10–7 T2. График n(T) для GaAs представлен на рис.5.
Фосфид галлия GaP. Разработка электронных компонентов на основе фосфида галлия является частью обширной и разветвленной программы создания элементной базы высокотемпературной электроники, или электроники, ориентированной на высокотемпературные применения. Актуальность создания подобной элементной базы обязана дальнейшему развитию таких приоритетных направлений современной техники, как аэрокосмические технологии и вопросы безопасности ядерных реакторов, глубинное бурение и гелиоэнергетика, создание робототехнических устройств для работы в экстремальных условиях.
Монокристаллический фосфид галлия – основной материал для получения светодиодов красного, красно-оранжевого, оранжевого и желтого свечения, применяемых в больших цветных экранах, в аппаратуре, обслуживающей движение транспорта, и в архитектурном освещении. Используется также при изготовлении оптических линз и линз для лазеров.
Измерение n(T) фосфида галлия проводилось на двух длинах волн – 0,633 мкм и 1,15 мкм. Толщина исследуемого монокристалла h = 313 мкм. Исходные данные для расчетов: показатели преломления: n = 3,31 (λ = 0,633 мкм) и n = 3,13 (λ = 1,15 мкм); коэффициент температурного расширения αt = 5,9 · 10–6 K–1.
В результате данного исследования были получены экспериментальные зависимости фото ЭДС от температуры и рассчитаны температурные зависимости показателя преломления монокристалла GaP для двух длин волн:
n(T) = 1,40364 · 10–4 T + 1,12906 · 10–7 T2 + 3,25898
для λ = 0,633 мкм;
n(T) = 1,15634·10–4 T + 4,14194 · 10–8 T2 + 3,09187
для λ = 1,15 мкм.
Графически эти зависимости показаны на рис.6 и 7, соответственно.
Селенид цинка ZnSe (CVD). Селенид цинка используется в качестве материала для производства оптических элементов: окон, линз, зеркал, призм, светоделителей и других, работающих в ИК-диапазоне. Материал, хотя и поликристаллический, но характеризуется однородной структурой, высоким пропусканием в ИК-области и низкими внутренними потерями, связанными с поглощением и рассеянием. Селенид цинка наиболее часто применяется для изготовления компонентов для CO2-лазеров (включая высокомощные) и широкополосных спектральных приборов, работающих в диапазоне от 0,6 до 19 микрон. Он также подходит для изготовления изображающей оптики. Селенид цинка обладает необходимым набором физико-химических параметров для создания на его основе светодиодов сине-голубого излучения.
Измерение n(T) проводилось, как и при GP, на двух длинах волн – 0,633 мкм и 1,15 мкм. Толщина исследуемого монокристалла h = 2,13 мм. Показатель преломления при Т = 293К: для λ = 0,633 мкм n = 2,59; для λ = 1,15 мкм, n = 2,47 [10]. Температурный коэффициент расширения αt = 7,1 · 10–6 К–1 [9].
Из-за большой толщины кристалла и малой теплопроводности (13 Вт/(м · К)), несмотря на низкую скорость нагрева, минимумы при нагревании и при остывании частично не совпадали. Поэтому расчет проводился по минимумам при нагревании и по минимумам при остывании. Результат можно сравнить и оценить погрешность.
Проведенные эксперименты позволили получить зависимости n(T) (по минимумам при нагревании):
n(T) = 2,56403 + 7,384033 · 10–5 T + 4,8053767 · 10–8 T2
для λ = 0,633;
n(T) = 2,45322 + 4,78421 · 10–5 T + 2,95636 · 10–8 T2
для λ = 1,15.
Результаты измерений в графической форме представлены на рис. 8 и 9.
Алмаз С. Исключительная твердость алмаза находит применение в промышленности: его используют для изготовления ножей, сверл, резцов и других подобных изделий. Алмазный порошок (как отход при обработке природного алмаза, так и полученный искусственно) используется как абразив для изготовления режущих и точильных дисков, кругов и т. д. Особенно перспективно развитие микроэлектроники на алмазных подложках. Уже есть готовые изделия, обладающие высокой термо- и радиационной стойкостью. Также перспективно использование алмаза как активного элемента микроэлектроники, особенно в сильноточной и высоковольтной электронике из-за большой величины пробивного напряжения и высокой теплопроводности.
Измерение n(T) проводились на монокристалле природного алмаза толщиной h = 366 мкм на длине волны λ = 0,633 мкм. Показатель преломления алмаза для этой длины волны при комнатной температуре принимался n = 2,412 [11]; коэффициент термического расширения αt = 1 · 10–6 К–1. В результате измерений и вычислений получена искомая зависимость n(T):
n(T) = 2,4117 + (8,82 ± 0,34) · 10–6 T + (2,96 ± 0,10) · 10–8 T2.
Графически эта зависимость показана на рис.10.
ПЕРСПЕКТИВЫ МЕТОДА ЛИТ
Лазерная интерференционная термометрия применяется в исследованиях, проводимых в сложных экспериментальных условиях: при воздействии на образец пучков заряженных частиц или мощного оптического излучения, в неравновесной плазме и т. д. По производительности, помехозащищенности и точности температурных измерений достигнут уровень, характерный для других оптических методов диагностики. Технологические исследования с помощью ЛИТ чаще всего проводятся в ходе физико-химических процессов обработки металлов, полупроводников и диэлектриков при создании интегральных схем.
В методе ЛИТ температурная чувствительность регистрируемого сигнала в 10–100 раз выше, чем при использовании термопар. Лазерное излучение имеет несколько характерных признаков (длина волны, поляризация, направление распространения, модуляция интенсивности и т. д.), позволяющих достоверно различать его на фоне интенсивных оптических помех. Такие измерительные характеристики ЛИТ позволяют считать, что метод в будущем станет применяться не только в микротехнологии, но и в других областях.
В настоящее время существует ряд проблем, препятствующих распространению ЛИТ в исследованиях и технологическом контроле. По температурным зависимостям оптических параметров большинства материалов в литературе нет данных в достаточно широком диапазоне длин волн и температур (от криогенной области до точки плавления). Для многих материалов данные получены в узком диапазоне вблизи комнатной температуры. Отсутствует метрологическое обеспечение ЛИТ. Не проводилось экспериментальное сравнение ЛИТ с другими методами. Данные по оптическим свойствам твердых тел, приводимые в разных работах, заметно различаются, это требует проведения дополнительных экспериментов и анализа методических погрешностей.
Проведение измерений dn/dT методом интерферометрии при тщательном контроле температуры образца имеет большое значение для расширения области применения лазерной интерференционной термометрии.
ЛИТЕРАТУРА
1. Орликовский А.А., Руденко К.В. Диагностика in situ плазменных технологических процессов микроэлектроники: современное состояние и ближайшие перспективы. Ч.3. – Микроэлектроника, 2001, т. 30, №5, c.323–344.
2. Волков П., Данильцев В., Лукьянов А.,
Хрыкин О., Шашкин В. Бесконтактный контроль температуры и толщины в технологии микро- и нанослоев. – Наноиндустрия, 2008, №2, с.20–25.
3. Постников А.В., Косолапов И.Н., Куприянов А.Н., Амиров И.И., Магунов А.Н. Автоматизированный лазерный термометр для исследований плазменных процессов микротехнологии. – ПТЭ, 2008, № 2, с.173–176.
4. Radu I. Layer transfer of semiconductors and complex oxides by helium and/or hydrogen implantation and wafer bonding. – Martin-Luther-Universitдt Halle-Wittenberg, 2003.
5. Balmer R.S., Martin T. Substrate temperature reference using SiC absorption edge measured by in situ spectral reflectometry. – J. Cryst. Growth, 2003, v.248. p.216–221.
6. Магунов А.Н. Лазерная термометрия твердых тел. – М.: Физматлит, 2001.
7. Лапшинов Б.А., Магунов А.Н. Установка для измерения температурной зависимости показателя преломления твердых тел. – ПТЭ, 2010, №1, с.159–164.
8. Magunov A.N. Temperature dependence of the refractive index of silicon. – Оптика и спектроскопия, 1992, т. 73, №2, с.353.
9. Физические величины. Справочник (А.П.Бабичев, Н.А.Бабушкина и др./ Под ред. И.С.Григорьева). – М.: Энергоатомиздат, 1991.
10. Сеник Б.Н. Применение кристаллов в перспективных разработках гиперспектральных оптических систем. – Прикладная физика, 2007, №3, с.136–143.
11. Zaitsev A.M. Optical properties of diamond: a data handbook. – Berlin: Heidelberg: Springer, 2001, p. 6.
Отзывы читателей
