eng
Выпуск #6/2015
К.Базалеева, О.Ховова, Е.Цветкова, П.Лукьянов
Изучение структурной стабильности аустенитной стали, полученной методом селективного лазерного плавления
Изучение структурной стабильности аустенитной стали, полученной методом селективного лазерного плавления
Просмотры: 5125
Установлено по уровню удельного электросопротивления, что дефектность решетки стали, полученной методом селективного лазерного плавления (СЛП), на 15% выше, чем дефектность стали того же состава, но полученной стандартной закалкой в воде. Оценена структурная стабильность стали аустенитного класса 03Х16Н15М3, полученной СЛП. Обнаружено расхождение температурных зависимостей с ростом температуры для стали после СЛП и закаленного состояния. Дано объяснение этому эффекту как протекание рекристаллизационных процессов в стали, полученной СЛП-методом, которые в целом завершаются при нагреве до 1100К.
Теги: austenitic steel defectiveness laser melting structural stability аустенитная сталь дефектность селективное лазерное плавление структурная стабильность
Введение
Селективное лазерное плавление (СЛП) является одной из аддитивных технологий или так называемым методом 3D-печати. Идея синтеза объемной металлической детали сколь угодно сложной формы путем послойной выборочной (селективной) перекристаллизации тонких слоев металлического порошка в настоящее время находит практическое применение. Особую актуальность она приобретает в штучном производстве, когда отсутствие необходимости в дополнительной оснастке может существенно понизить стоимость изготовления детали.
Принцип работы установки СЛП основан на подаче тонкого (порядка нескольких десятков микрометров) слоя порошкового материала, разравнивании его роликом и воздействии на него сканирующим лазерным пучком. Таким образом, создается микрослой детали с профилем заданной формы; далее подается следующий слой порошка и создается следующий микрослой; и так процесс повторяется до полного формирования объекта. Поскольку лазерное воздействие обладает высокой локальностью (ванны расплава имеют диаметр порядка 50 мкм), а массивная подложка обеспечивает интенсивный теплоотвод, то формирование структуры сплава происходит в условиях сверхбыстрого охлаждения из жидкого состояния (105–106 К/с). Кроме того, зоны плавления перекрываются как по ширине, так и по глубине, что приводит к неоднократной перекристаллизации материала, а при лазерном плавлении соседних участков уже перекристаллизованный материал подвергается дополнительному термоциклированию.
В результате столь сложного термического воздействия в структуре сплава фиксируется явно неравновесное состояние, которое оказывает существенное влияние на свойства синтезируемого объекта. Исследование структурной стабильности сплава, полученного методом СЛП, представляет не только научный, но и практический интерес, поскольку его результаты позволят осознанно подходить к решению различных прикладных задач.
Одним из свойств материала, наиболее чувствительных к дефектности кристаллического строения, является удельное электросопротивление. Известно, что электросопротивление металла определяется двумя обстоятельствами: рассеянием электронов проводимости на фононных колебаниях кристаллической решетки, естественно, с учетом всех имеющихся легирующих компонентов (термически зависимая часть электросопротивления, которая растет при нагреве), и рассеянием электронов проводимости на дефектах кристаллического строения (это то электросопротивление, которое зависит от количества дефектов и которое может только уменьшаться при нагреве, если плотность дефектов снижается) [1]. Таким образом, определение удельного электросопротивления экспериментального сплава при фиксированной достаточно низкой температуре и сопоставлении его с эталонным структурным состоянием позволит достоверно оценить степень его дефектности. В то же время, изучая относительное изменение электросопротивления экспериментального образца в условиях его непрерывного нагрева и сравнивая его с типичным поведением соответствующего эталона, можно получить четкое представление о степени структурной стабильности изучаемого объекта.
Именно такие исследования и рассматриваются в предлагаемой работе.
Материалы и методики исследований
Селективное лазерное плавление порошка аустенитной стали 03Х16Н15М3 (Fe–17%Cr–12%Ni–2%Mo–1%Mn–0,7%Si–0,02%C) проводилось на установке PHENIX-PM100. Порошок был изготовлен методом газовой атомизации, и его основная фракция была дисперсностью менее 25 мкм. Использовался СЛП-процесс, с параметрами, которые позволяли получить сплошной объект минимальной пористости [2]: мощность лазера – 50 Вт, скорость сканирования лазерного пучка по поверхности – 100 мм/с, диаметр лазерного пятна на поверхности порошка – 70 мкм. Также для повышения качества синтезируемого объекта использовалась "перекрестная" стратегия плавления, т. е. направление сканирования лазера в каждом следующем слое менялось на перпендикулярное. Процесс проводился в атмосфере азота при температуре 80°C; в качестве подложки использовался хромоникелевый аустенитный сплав. Синтезированные образцы представляли собой полусферы диаметром 15 мм.
Фазово-структурное состояние стали после лазерной перекристаллизации исследовалось методами металлографического и рентгендифракционного анализа, а также растровой и просвечивающей электронной микроскопии.
Распределение легирующих элементов в структуре стали контролировалось с помощью рентгеновского микроспектрального анализа. Анализ проводился на фольгах в просвечивающем микроскопе Technai G2 20 TWIN, что позволило снизить локальность метода до значений, соизмеримых с толщиной фольги, т. е. ~50 нм. Относительная погрешность измерения составляла 5%. Концентрации кислорода и азота в стали определялись путем восстановительного плавления навесок в атмосфере гелия и последующего детектирования содержания кислорода в форме СО методом инфракрасной абсорбции, а содержания азота – по изменению теплопроводности газовой смеси. Относительная погрешность определения концентраций примесей составляла 5%.
В данной работе изучалась температурная зависимость относительного электросопротивления (RT – электросопротивление при температуре измерения; R10K – при 10К) в интервале от 10 до 1473К. Значение относительного электросопротивления практически не зависит от размеров экспериментального образца и потому позволяет оценивать изменения в его структурном состоянии. Измерение электросопротивления в диапазоне температур 10–1473К проводилось с использованием потенциометрической схемы при непрерывном нагревании образца. При измерениях в диапазоне температур 10–473К использовалась специальная металлическая камера переменных температур, которая заполняется гелием в газообразном состоянии и помещается в сосуд с жидким гелием. Измерения проводились с шагом 1К, при этом колебания температуры составляли ±0,03К. Для измерения падения напряжения на образце использовался нановольтметр, a контроль тока осуществлялся по падению напряжения на эталонной катушке сопротивления 100 Ом. Относительная погрешность определения электросопротивления не превышала 0,5%. Исследования были проведены на двух образцах стали 03Х16Н15М3, полученных методом СЛП, и на одном эталонном образце этой стали, полученном по технологии СЛП, подвергнутом специальному отжигу в вакууме при температуре 1160°C в течение 10 ч и обычной закалке в воде, что для стали аустенитного класса гарантирует достижение определенной структурной стабильности. Размеры образцов для измерения электросопротивления составляли 25 Ч 2 Ч 2 мм.
Результаты исследований
и их обсуждение
Результаты фазового рентгеновского анализа показали, что после СЛП исследуемая сталь находится в однофазном аустенитном состоянии (рис.1). На дифрактограммах, полученных с продольного (плоскость сканирования лазера) и поперечного сечений образца, интенсивность рентгеновских пиков несколько перераспределена, что говорит о некоторой текстурованности объекта: продольное сечение образца преимущественно совпадает с кристаллографической плоскостью типа {111}.
Структура аустенитной стали, синтезированной методом селективного лазерного плавления, представлена на рис.2. На рис.2а,б хорошо видна структурная иерархия, характерная для объектов, полученных лазерной перекристаллизацией порошковых материалов [3–5]. А именно, в структуре присутствуют ванны расплава, внутри которых наблюдаются ячейки кристаллизации диаметром порядка 0,5 мкм. Кроме того, ванны расплава разбиты на отдельные области (фрагменты) размером 20–30 мкм, внутри которых ориентация ячеек кристаллизации одинаковая. Размер и одинаковая ориентировка материала фрагмента позволяют предположить, что они сформированы из отдельных порошинок: при сверхбыстрых скоростях нагрева и охлаждения из жидкого состояния атомы вещества, по всей видимости, не успевают перераспределиться в пространстве, сохраняя свою первоначальную ориентировку.
На рисунке 2в представлена микроструктура одного фрагмента: здесь можно видеть ячейки кристаллизации и границы между ними. Точечный характер электроннограммы указывает на одинаковую кристаллографическую ориентировку ячеек, принадлежащих одному фрагменту; здесь плоскости микрофотографии соответствует ось зоны <100>. Ранее в работе [6] было показано, что границы ячеек кристаллизации аустенитной стали, полученной методом СЛП, представляют собой объемные сплетения дислокаций, подобные тем, что наблюдаются при сильной пластической деформации [7, 8]. Авторы работ [9] и [10] получили подобные результаты на сплавах различного состава, также синтезированных методом СЛП.
Формирование в процессе лазерной перекристаллизации структуры, подобной деформационной, объясняется высокими термическими напряжениями, возникающими при сверхбыстрых скоростях охлаждения объекта из жидкого состояния [6, 11, 12]. Под действием этих напряжений может формироваться избыточная концентрация дефектов кристаллического строения, в первую очередь дислокаций, а также вакансий.
На рис.3 приведены температурные зависимости относительного электросопротивления исследуемого и эталонного образцов стали 03Х16Н15М3. Экспериментальные кривые для двух экспериментальных образцов, полученных методом СЛП, совпадают в пределах погрешности измерения. Из графика видно, что во всем диапазоне температур от 10 до 1473К относительное электросопротивление образца, полученного методом СЛП, меньше, чем эталонного образца, и эта разница при разных температурах составляет от 10 до 15%. Таким образом, как и следовало ожидать, после лазерной перекристаллизации электросопротивление стали R10K, связанное, главным образом, с рассеянием электронов проводимости на дефектах кристаллического строения, выше, чем в эталонном образце.
Также следует отметить, что с ростом температуры разница между значениями относительного электросопротивления исследуемого и эталонного образцов стали возрастает. Установлено, что температурная зависимость для экспериментального образца выражена заметно слабее, причем расхождение по сравнению с эталонным образцом постепенно усиливается вплоть до 1100К. Подобная закономерность может означать, что на термическую компоненту увеличения электросопротивления в экспериментальном образце постепенно накладывается влияние термически активируемых процессов перераспределения дефектов, что должно понижать электросопротивление. Представленные данные показывают, что рекристаллизационные процессы, протекающие в образце, полученном лазерной перекристаллизацией, в целом завершаются при нагреве до 1100К, поскольку при дальнейшем нагреве кинетика поведения экспериментального и эталонного образцов в целом совпадает. Это обстоятельство позволяет заключить, что СЛП-сталь при столь высоких температурах уже имеет определенную стабильность. Ее причины были установлены при дальнейшем исследовании.
Оценочный расчет разницы удельного электросопротивления при 10К стали, полученной СЛП-методом и стандартной закалкой, показал, что Δρ составляет ~7 мкОм · см, причем эта разница примерно равна 15% от удельного электросопротивления закаленного образца. Приняв концентрацию вакансий после лазерной перекристаллизации равной 0,1%, концентрацию дислокаций – 1011 см–2 и определив удельную площадь поверхности границ кристаллов по среднему размеру ячейки (5 · 104 см–1), по известным из литературы вкладам различных дефектов в прирост удельного электросопротивления [1] рассчитали примерное увеличение удельного электросопротивления в присутствии перечисленных дефектов: оно оказалось практически на порядок меньше величины, наблюдаемой экспериментально. Таким образом, вакансии, сплетения дислокаций и границы ячеек не могут привести к столь значительному росту удельного электросопротивления.
Было сделано предположение, что существенный вклад в удельное электросопротивление стали, синтезированной методом СЛП, вносят отдельные примесные атомы, а также их группы.
Предположительно, в результате термоциклирования стали в процессе СЛП на границах ячеек формируются сегрегации легирующих элементов. В пользу этого предположения говорит и то, что обычно дислокационная ячеистая структура не выявляется методом металлографического анализа, однако в данном случае она наблюдается (см. рис.2а). По результатам рентгеновского микроспектрального анализа фольг концентрация молибдена на границах ячеек составляет 2,7 масс.%, а в "теле" ячеек – 2%; концентрация хрома на границах – 17,6%, а внутри ячеек – 16,8%. То есть концентрация Mo и Cr на границах выше, и эта разница в несколько раз превышает погрешность измерений. Известно, что образование сегрегаций легирующих элементов может стабилизировать дислокационную структуру сплава.
Кроме того, в процессе лазерной перекристаллизации в γ–твердом растворе могли раствориться атомы защитной атмосферы, а также атомы кислорода из окисной пленки с поверхности порошка. Определение концентрации газовых примесей показало, что в исследуемом сплаве содержится 0,16 масс.% азота и 0,09% кислорода. Эти концентрации примерно на порядок превышают содержание азота и кислорода в аустенитной стали данного состава.
Таким образом, установлена повышенная дефектность решетки сразу после СЛП, которая при последующем нагреве является причиной структурной нестабильности и протекания релаксационных процессов. Однако перераспределение легирующих компонентов, в первую очередь Mo и Cr, вносит определенный стабилизирующий вклад, благодаря чему вполне возможны перспективы применения СЛП-сталей, в том числе и при разных температурах эксплуатации.
Выводы
Установлено, что в аустенитной стали, полученной методом СЛП, удельное электросопротивление на 15% выше, чем в стали того же состава в закаленном состоянии. Более высокое значение удельного электросопротивления стали, синтезированной методом СЛП, объясняется повышенной плотностью дислокаций, разветвленной зернограничной поверхностью, избыточной концентрацией вакансий, присутствием на границах ячеек сегрегаций легирующих элементов Mo и Cr, а также растворенными в γ–твердом растворе примесными атомами N и O.
Исходя из характера температурной зависимости относительного электросопротивления можно утверждать, что в процессе нагрева в стали, полученной методом СЛП, протекают рекристаллизационные процессы, которые в значительной мере завершаются при температуре 1100К, и дальнейший нагрев показывает определенную структурную стабильность исследуемой стали, сопоставимую со сталью традиционного способа получения.
литератуРА
1. Лившиц Б.Г. Физические свойства металлов и сплавов. – М.: Металлургия, 1980.
2. Yadroitsev I., Gusarov A., Yadroitsava I., Smurov I. Single track formation in selective laser melting of metal powders. – Journal of Materials Processing Technology, 2010, 210, 1624–1631.
3. Shifeng W., Shuai L., Qingsong W., Yan C., Sheng Z., Yusheng S. Effect of molten pool boundaries on the mechanical properties of selective laser melting parts. – Journal of Materials Processing Technology 2014, 214, 2660–2667.
4. Kempen K., Yasa E., Thijs L., Kruth J. – P., J.Van Humbeeck. Microstructure and mechanical properties of Selective Laser Melted 18Ni-300 steel. – Physics Procedia, 2011,12, 255–263.
5. Wang Di, Yang Yongqiang, Su Xubin, Chen Yonghua. Study on energy input and its influences on single-track, multi-track, and multi-layer in SLM. – Int. J. Adv. Manuf. Technol., 2012, 58,1189–1199.
6. Базалеева К., Цветкова Е., Смуров И., Ядройцев И., Базалеев Е., Костюк Ю. Ячеистая структура в аустенитных сплавах, полученных методом селективного лазерного плавления. – Перспективные материалы, 2014, № 3, c. 55–62.
7. Бернштейн М.Л. Структура деформированных металлов. – М.: Металлургия, 1977.
8. Рыбин В.В. Большие пластические деформации и разрушение металлов. – М.: Металлургия, 1986.
9. Vilaro T., Colin C., Bartoud J.D., Naze L., Sennour M. Microstructural and mechanical approaches of the selective laser melting process applied to a nickel – based superalloy. – Materials Science and Engineering A, 2012, 534, 446–451.
10. Saeidi K., Gao X., Zhong Y., Shen Z.J. Hardened austenite steel with columnar sub-grainstructure formed by laser melting. – Materials Science&Engineering A, 2015, 625, 221–229.
11. Michael F. Zaeh, Gregor Branner. Investigations on residual stresses and deformations in selective laser melting. – Prod. Eng. Res. Devel., 2010, 4, 35–45.
12. Gusarov A.V., Pavlov M., Smurov I. Residual Stresses at Laser Surface Remelting and Additive Manufacturing. – Physics Procedia, 2011, 12, 248–254.
Селективное лазерное плавление (СЛП) является одной из аддитивных технологий или так называемым методом 3D-печати. Идея синтеза объемной металлической детали сколь угодно сложной формы путем послойной выборочной (селективной) перекристаллизации тонких слоев металлического порошка в настоящее время находит практическое применение. Особую актуальность она приобретает в штучном производстве, когда отсутствие необходимости в дополнительной оснастке может существенно понизить стоимость изготовления детали.
Принцип работы установки СЛП основан на подаче тонкого (порядка нескольких десятков микрометров) слоя порошкового материала, разравнивании его роликом и воздействии на него сканирующим лазерным пучком. Таким образом, создается микрослой детали с профилем заданной формы; далее подается следующий слой порошка и создается следующий микрослой; и так процесс повторяется до полного формирования объекта. Поскольку лазерное воздействие обладает высокой локальностью (ванны расплава имеют диаметр порядка 50 мкм), а массивная подложка обеспечивает интенсивный теплоотвод, то формирование структуры сплава происходит в условиях сверхбыстрого охлаждения из жидкого состояния (105–106 К/с). Кроме того, зоны плавления перекрываются как по ширине, так и по глубине, что приводит к неоднократной перекристаллизации материала, а при лазерном плавлении соседних участков уже перекристаллизованный материал подвергается дополнительному термоциклированию.
В результате столь сложного термического воздействия в структуре сплава фиксируется явно неравновесное состояние, которое оказывает существенное влияние на свойства синтезируемого объекта. Исследование структурной стабильности сплава, полученного методом СЛП, представляет не только научный, но и практический интерес, поскольку его результаты позволят осознанно подходить к решению различных прикладных задач.
Одним из свойств материала, наиболее чувствительных к дефектности кристаллического строения, является удельное электросопротивление. Известно, что электросопротивление металла определяется двумя обстоятельствами: рассеянием электронов проводимости на фононных колебаниях кристаллической решетки, естественно, с учетом всех имеющихся легирующих компонентов (термически зависимая часть электросопротивления, которая растет при нагреве), и рассеянием электронов проводимости на дефектах кристаллического строения (это то электросопротивление, которое зависит от количества дефектов и которое может только уменьшаться при нагреве, если плотность дефектов снижается) [1]. Таким образом, определение удельного электросопротивления экспериментального сплава при фиксированной достаточно низкой температуре и сопоставлении его с эталонным структурным состоянием позволит достоверно оценить степень его дефектности. В то же время, изучая относительное изменение электросопротивления экспериментального образца в условиях его непрерывного нагрева и сравнивая его с типичным поведением соответствующего эталона, можно получить четкое представление о степени структурной стабильности изучаемого объекта.
Именно такие исследования и рассматриваются в предлагаемой работе.
Материалы и методики исследований
Селективное лазерное плавление порошка аустенитной стали 03Х16Н15М3 (Fe–17%Cr–12%Ni–2%Mo–1%Mn–0,7%Si–0,02%C) проводилось на установке PHENIX-PM100. Порошок был изготовлен методом газовой атомизации, и его основная фракция была дисперсностью менее 25 мкм. Использовался СЛП-процесс, с параметрами, которые позволяли получить сплошной объект минимальной пористости [2]: мощность лазера – 50 Вт, скорость сканирования лазерного пучка по поверхности – 100 мм/с, диаметр лазерного пятна на поверхности порошка – 70 мкм. Также для повышения качества синтезируемого объекта использовалась "перекрестная" стратегия плавления, т. е. направление сканирования лазера в каждом следующем слое менялось на перпендикулярное. Процесс проводился в атмосфере азота при температуре 80°C; в качестве подложки использовался хромоникелевый аустенитный сплав. Синтезированные образцы представляли собой полусферы диаметром 15 мм.
Фазово-структурное состояние стали после лазерной перекристаллизации исследовалось методами металлографического и рентгендифракционного анализа, а также растровой и просвечивающей электронной микроскопии.
Распределение легирующих элементов в структуре стали контролировалось с помощью рентгеновского микроспектрального анализа. Анализ проводился на фольгах в просвечивающем микроскопе Technai G2 20 TWIN, что позволило снизить локальность метода до значений, соизмеримых с толщиной фольги, т. е. ~50 нм. Относительная погрешность измерения составляла 5%. Концентрации кислорода и азота в стали определялись путем восстановительного плавления навесок в атмосфере гелия и последующего детектирования содержания кислорода в форме СО методом инфракрасной абсорбции, а содержания азота – по изменению теплопроводности газовой смеси. Относительная погрешность определения концентраций примесей составляла 5%.
В данной работе изучалась температурная зависимость относительного электросопротивления (RT – электросопротивление при температуре измерения; R10K – при 10К) в интервале от 10 до 1473К. Значение относительного электросопротивления практически не зависит от размеров экспериментального образца и потому позволяет оценивать изменения в его структурном состоянии. Измерение электросопротивления в диапазоне температур 10–1473К проводилось с использованием потенциометрической схемы при непрерывном нагревании образца. При измерениях в диапазоне температур 10–473К использовалась специальная металлическая камера переменных температур, которая заполняется гелием в газообразном состоянии и помещается в сосуд с жидким гелием. Измерения проводились с шагом 1К, при этом колебания температуры составляли ±0,03К. Для измерения падения напряжения на образце использовался нановольтметр, a контроль тока осуществлялся по падению напряжения на эталонной катушке сопротивления 100 Ом. Относительная погрешность определения электросопротивления не превышала 0,5%. Исследования были проведены на двух образцах стали 03Х16Н15М3, полученных методом СЛП, и на одном эталонном образце этой стали, полученном по технологии СЛП, подвергнутом специальному отжигу в вакууме при температуре 1160°C в течение 10 ч и обычной закалке в воде, что для стали аустенитного класса гарантирует достижение определенной структурной стабильности. Размеры образцов для измерения электросопротивления составляли 25 Ч 2 Ч 2 мм.
Результаты исследований
и их обсуждение
Результаты фазового рентгеновского анализа показали, что после СЛП исследуемая сталь находится в однофазном аустенитном состоянии (рис.1). На дифрактограммах, полученных с продольного (плоскость сканирования лазера) и поперечного сечений образца, интенсивность рентгеновских пиков несколько перераспределена, что говорит о некоторой текстурованности объекта: продольное сечение образца преимущественно совпадает с кристаллографической плоскостью типа {111}.
Структура аустенитной стали, синтезированной методом селективного лазерного плавления, представлена на рис.2. На рис.2а,б хорошо видна структурная иерархия, характерная для объектов, полученных лазерной перекристаллизацией порошковых материалов [3–5]. А именно, в структуре присутствуют ванны расплава, внутри которых наблюдаются ячейки кристаллизации диаметром порядка 0,5 мкм. Кроме того, ванны расплава разбиты на отдельные области (фрагменты) размером 20–30 мкм, внутри которых ориентация ячеек кристаллизации одинаковая. Размер и одинаковая ориентировка материала фрагмента позволяют предположить, что они сформированы из отдельных порошинок: при сверхбыстрых скоростях нагрева и охлаждения из жидкого состояния атомы вещества, по всей видимости, не успевают перераспределиться в пространстве, сохраняя свою первоначальную ориентировку.
На рисунке 2в представлена микроструктура одного фрагмента: здесь можно видеть ячейки кристаллизации и границы между ними. Точечный характер электроннограммы указывает на одинаковую кристаллографическую ориентировку ячеек, принадлежащих одному фрагменту; здесь плоскости микрофотографии соответствует ось зоны <100>. Ранее в работе [6] было показано, что границы ячеек кристаллизации аустенитной стали, полученной методом СЛП, представляют собой объемные сплетения дислокаций, подобные тем, что наблюдаются при сильной пластической деформации [7, 8]. Авторы работ [9] и [10] получили подобные результаты на сплавах различного состава, также синтезированных методом СЛП.
Формирование в процессе лазерной перекристаллизации структуры, подобной деформационной, объясняется высокими термическими напряжениями, возникающими при сверхбыстрых скоростях охлаждения объекта из жидкого состояния [6, 11, 12]. Под действием этих напряжений может формироваться избыточная концентрация дефектов кристаллического строения, в первую очередь дислокаций, а также вакансий.
На рис.3 приведены температурные зависимости относительного электросопротивления исследуемого и эталонного образцов стали 03Х16Н15М3. Экспериментальные кривые для двух экспериментальных образцов, полученных методом СЛП, совпадают в пределах погрешности измерения. Из графика видно, что во всем диапазоне температур от 10 до 1473К относительное электросопротивление образца, полученного методом СЛП, меньше, чем эталонного образца, и эта разница при разных температурах составляет от 10 до 15%. Таким образом, как и следовало ожидать, после лазерной перекристаллизации электросопротивление стали R10K, связанное, главным образом, с рассеянием электронов проводимости на дефектах кристаллического строения, выше, чем в эталонном образце.
Также следует отметить, что с ростом температуры разница между значениями относительного электросопротивления исследуемого и эталонного образцов стали возрастает. Установлено, что температурная зависимость для экспериментального образца выражена заметно слабее, причем расхождение по сравнению с эталонным образцом постепенно усиливается вплоть до 1100К. Подобная закономерность может означать, что на термическую компоненту увеличения электросопротивления в экспериментальном образце постепенно накладывается влияние термически активируемых процессов перераспределения дефектов, что должно понижать электросопротивление. Представленные данные показывают, что рекристаллизационные процессы, протекающие в образце, полученном лазерной перекристаллизацией, в целом завершаются при нагреве до 1100К, поскольку при дальнейшем нагреве кинетика поведения экспериментального и эталонного образцов в целом совпадает. Это обстоятельство позволяет заключить, что СЛП-сталь при столь высоких температурах уже имеет определенную стабильность. Ее причины были установлены при дальнейшем исследовании.
Оценочный расчет разницы удельного электросопротивления при 10К стали, полученной СЛП-методом и стандартной закалкой, показал, что Δρ составляет ~7 мкОм · см, причем эта разница примерно равна 15% от удельного электросопротивления закаленного образца. Приняв концентрацию вакансий после лазерной перекристаллизации равной 0,1%, концентрацию дислокаций – 1011 см–2 и определив удельную площадь поверхности границ кристаллов по среднему размеру ячейки (5 · 104 см–1), по известным из литературы вкладам различных дефектов в прирост удельного электросопротивления [1] рассчитали примерное увеличение удельного электросопротивления в присутствии перечисленных дефектов: оно оказалось практически на порядок меньше величины, наблюдаемой экспериментально. Таким образом, вакансии, сплетения дислокаций и границы ячеек не могут привести к столь значительному росту удельного электросопротивления.
Было сделано предположение, что существенный вклад в удельное электросопротивление стали, синтезированной методом СЛП, вносят отдельные примесные атомы, а также их группы.
Предположительно, в результате термоциклирования стали в процессе СЛП на границах ячеек формируются сегрегации легирующих элементов. В пользу этого предположения говорит и то, что обычно дислокационная ячеистая структура не выявляется методом металлографического анализа, однако в данном случае она наблюдается (см. рис.2а). По результатам рентгеновского микроспектрального анализа фольг концентрация молибдена на границах ячеек составляет 2,7 масс.%, а в "теле" ячеек – 2%; концентрация хрома на границах – 17,6%, а внутри ячеек – 16,8%. То есть концентрация Mo и Cr на границах выше, и эта разница в несколько раз превышает погрешность измерений. Известно, что образование сегрегаций легирующих элементов может стабилизировать дислокационную структуру сплава.
Кроме того, в процессе лазерной перекристаллизации в γ–твердом растворе могли раствориться атомы защитной атмосферы, а также атомы кислорода из окисной пленки с поверхности порошка. Определение концентрации газовых примесей показало, что в исследуемом сплаве содержится 0,16 масс.% азота и 0,09% кислорода. Эти концентрации примерно на порядок превышают содержание азота и кислорода в аустенитной стали данного состава.
Таким образом, установлена повышенная дефектность решетки сразу после СЛП, которая при последующем нагреве является причиной структурной нестабильности и протекания релаксационных процессов. Однако перераспределение легирующих компонентов, в первую очередь Mo и Cr, вносит определенный стабилизирующий вклад, благодаря чему вполне возможны перспективы применения СЛП-сталей, в том числе и при разных температурах эксплуатации.
Выводы
Установлено, что в аустенитной стали, полученной методом СЛП, удельное электросопротивление на 15% выше, чем в стали того же состава в закаленном состоянии. Более высокое значение удельного электросопротивления стали, синтезированной методом СЛП, объясняется повышенной плотностью дислокаций, разветвленной зернограничной поверхностью, избыточной концентрацией вакансий, присутствием на границах ячеек сегрегаций легирующих элементов Mo и Cr, а также растворенными в γ–твердом растворе примесными атомами N и O.
Исходя из характера температурной зависимости относительного электросопротивления можно утверждать, что в процессе нагрева в стали, полученной методом СЛП, протекают рекристаллизационные процессы, которые в значительной мере завершаются при температуре 1100К, и дальнейший нагрев показывает определенную структурную стабильность исследуемой стали, сопоставимую со сталью традиционного способа получения.
литератуРА
1. Лившиц Б.Г. Физические свойства металлов и сплавов. – М.: Металлургия, 1980.
2. Yadroitsev I., Gusarov A., Yadroitsava I., Smurov I. Single track formation in selective laser melting of metal powders. – Journal of Materials Processing Technology, 2010, 210, 1624–1631.
3. Shifeng W., Shuai L., Qingsong W., Yan C., Sheng Z., Yusheng S. Effect of molten pool boundaries on the mechanical properties of selective laser melting parts. – Journal of Materials Processing Technology 2014, 214, 2660–2667.
4. Kempen K., Yasa E., Thijs L., Kruth J. – P., J.Van Humbeeck. Microstructure and mechanical properties of Selective Laser Melted 18Ni-300 steel. – Physics Procedia, 2011,12, 255–263.
5. Wang Di, Yang Yongqiang, Su Xubin, Chen Yonghua. Study on energy input and its influences on single-track, multi-track, and multi-layer in SLM. – Int. J. Adv. Manuf. Technol., 2012, 58,1189–1199.
6. Базалеева К., Цветкова Е., Смуров И., Ядройцев И., Базалеев Е., Костюк Ю. Ячеистая структура в аустенитных сплавах, полученных методом селективного лазерного плавления. – Перспективные материалы, 2014, № 3, c. 55–62.
7. Бернштейн М.Л. Структура деформированных металлов. – М.: Металлургия, 1977.
8. Рыбин В.В. Большие пластические деформации и разрушение металлов. – М.: Металлургия, 1986.
9. Vilaro T., Colin C., Bartoud J.D., Naze L., Sennour M. Microstructural and mechanical approaches of the selective laser melting process applied to a nickel – based superalloy. – Materials Science and Engineering A, 2012, 534, 446–451.
10. Saeidi K., Gao X., Zhong Y., Shen Z.J. Hardened austenite steel with columnar sub-grainstructure formed by laser melting. – Materials Science&Engineering A, 2015, 625, 221–229.
11. Michael F. Zaeh, Gregor Branner. Investigations on residual stresses and deformations in selective laser melting. – Prod. Eng. Res. Devel., 2010, 4, 35–45.
12. Gusarov A.V., Pavlov M., Smurov I. Residual Stresses at Laser Surface Remelting and Additive Manufacturing. – Physics Procedia, 2011, 12, 248–254.
Отзывы читателей
