eng
Выпуск #3/2007
В.Копачевский, М.Кривошеева, Д.Клемято.
Определение химического состава материалов лазерным анализатором LEA-S500
Определение химического состава материалов лазерным анализатором LEA-S500
Просмотры: 3416
В работе рассмотрены особенности и результаты применения лазерного анализатора LEA-S500 для определения химического состава металлов, сплавов, стекол, керамики, пластмасс, порошков и других веществ и материалов.
Анализатор LEA-S500 (рис.1) является атомно-эмиссионным спектральным прибором с лазерным источником возбуждения спектров. Он применяется для качественного, полуколичественного и количественного анализа элементного состава сырья, компонентов, добавок, примесей, включений и т.д. на всех стадиях производства, а также для контроля готовых изделий на заводах стройматериалов, горно-обогатительных и металлургических комбинатах, в карьерах, и на других предприятиях, в лабораториях и научных исследованиях.
В анализаторе для возбуждения спектров используется источник лазерного излучения – твердотельный двухимпульсный неодимовый лазер с модуляцией добротности Nd:YAG, генерирующий излучение с длиной волны 1064 нм, энергией импульса 150 мДж и длительностью 12 нс. Частота повторения сдвоенных импульсов 20 Гц.
Отличительная особенность лазера – его способность работать в двухимпульсном режиме генерации, когда два идентичных лазерных импульса следуют друг за другом с управляемой задержкой 0–20 мкс. Лазер может работать с частотой повторения 20 Гц как в импульсном, так и в двухимпульсном режиме. Преимущества последнего режима возбуждения в том, что:
* увеличивается энергетическая эффективность процесса, что приводит к достижению такой плазмой температуры, при которой интенсивность свечения плазмы становится независимой от температуры и менее чувствительной к колебаниям условий эксперимента;
* удлиняется стадия термодинамического равновесия, а интенсивность "полезного" свечения плазмы на фоне сплошного спектра возрастает;
появляется возможность получения спектральных линий элементов с большой энергией ионизации.
Все это дает выигрыш в отношении сигнал/шум при регистрации спектра, снижает порог обнаружения, уменьшает случайную составляющую погрешности. Характер развития плазмы снижает реабсорбцию линий.
Основные преимущества лазерных источников возбуждения:
* возможность анализа химического состава как токопроводящих, так и непроводящих веществ и материалов;
* нет необходимости в предварительной подготовке поверхности проб перед выполнением анализа, которая связана лишь с необходимостью получения плоской поверхности для однородных проб либо с измельчением и прессованием для неоднородных проб.
Локальность воздействия лазерного источника на поверхность анализируемой пробы обеспечивает возможность выполнения анализа состава и толщины покрытий, послойного анализа, анализа тонких пленок, состава включений,
а также получения дополнительной информации о распределении содержания составляющих элементов по поверхности образца и по глубине (послойно).
Для регистрации спектров в LEA-S500 используется 16-битная цифровая камера с высокой чувствительностью в УФ-, ИК- и видимой области спектра. Динамический диапазон системы регистрации при этом равен 2500, а нелинейность отношения "интенсивность падающего света/выходной сигнал" не превышает 1% во всем диапазоне регистрации. Полученные спектры можно сохранять неограниченное время, что обеспечивает возможность повторной проверки результатов анализа, в том числе и для извлечения дополнительной информации, упущенной при первой обработке.
Управление анализатором (обработка, анализ, архивирование результатов анализа) осуществляется с помощью программно-аппаратного комплекса управления, реализованного на базе ПК. Программное обеспечение анализатора позволяет выполнять следующие операции:
* разработку методик измерения (аналитических программ);
* автоматическую обработку полученных спектров по программе;
* количественный, полуколичественный и качественный анализ химического состава;
* контроль текущего состояния анализатора и управление системой в нештатных режимах;
* наблюдение изображения поверхности пробы и сохранение его в виде графического файла;
* управление режимами работы лазера, спектрографа, цифровой камеры и другими вспомогательными системами (в том числе встроенными базами данных);
* построение калибровочных и рекалибровочных графиков по стандартным образцам;
* получение результатов анализа в удобной (в том числе графической) форме;
* статистический контроль достоверности результатов.
Тройная (механическая, электронная и программная) защита гарантирует полную безопасность эксплуатации LEA-S500, а использование уникальных технических решений обеспечивает высокие метрологические характеристики, выгодно отличающие LEA-S500 от аналогичных приборов.
В таблице приведены гарантированные пределы обнаружения и диапазоны определения концентраций некоторых элементов в сплавах на основе железа, меди, алюминия и титана.
В системе также реализована возможность количественного определения содержания серы и фосфора по спектральным линиям в УФ-области спектра (180 нм) с использованием продувки оптической системы аргоном.
Анализ непроводящих материалов
Особый интерес представляет использование анализатора при выполнении исследований и анализа таких материалов, как стекло, керамика, пластические материалы, руды, глины и др., без предварительной подготовки проб. Так, разработаны методики и проведены исследования химического состава руд из Австралии, стекла из Белоруссии, Кореи, Чехии, Нидерландов и Германии, пластика и шлаков стального литья из Чехии, глин, кирпича и керамики из России и Украины, примесей в золоте и серебре из Нидерландов и многое другое.
На рисунках 2 и 3 приведены примеры калибровочных графиков, полученных с использованием стандартных образцов состава стекол и глин. Следует обратить внимание на линейность графиков в широких диапазонах концентраций, что уменьшает необходимое количество стандартных образцов при эксплуатации прибора.
Относительная погрешность измерения концентрации химических элементов в стеклах и глинах не превышает 5%, а ОСКО (относительное среднеквадратическое отклоне-
ние) – 1%.
Анализ включений
На рис.4 представлен пример качественного анализа включений (налета) на керамических изделиях. Данные исследования были проведены на кирпичном заводе с целью изучения неизвестного технологического процесса. Наличие интенсивных линий ванадия позволило определить катализатор, содержащий ванадий, используемый для оптимизации процесса обжига кирпича. Дальнейший количественный анализ позволил повторить технологический процесс и добиться существенного повышения качества продукции.
Анализ металлов и сплавов
Разработаны методики выполнения измерений химического состава сплавов на железной (сталей и чугунов различных типов), медной (латуней и бронз), алюминиевой и титановой основах. Метрологические оценки разработанных методик измерений находятся в пределах требований нормативной документации (по линии ГОСТов) на соответствующие материалы.
Отличия и особенности анализатора LEA-S500
Следует отметить особенности и принципиальные отличия анализатора LEA-S500 от других существующих атомно-эмиссионных спектрометров:
источник возбуждения спектров – двухимпульсный наносекундный лазер;
система регистрации спектров – цифровая ПЗС-камера с разрешением 16 бит;
анализ химического состава любых веществ и материалов (как токопроводящих, так и непроводящих) без дополнительной подготовки пробы;
широкий диапазон (от единиц ppm до 100%) определяемых массовых долей большинства химических элементов;
выбор и обработка любой аналитической линии;
наблюдение на мониторе участка пробы, подвергающейся лазерному облучению;
возможность проведения анализа в среде разряженного воздуха или аргона;
отсутствие вспомогательного электрода;
оригинальное ПО, обеспечивающее полную автоматизацию выполнения анализа.
Сегодня LEA-S500 успешно работает на предприятиях Белоруссии, России, Нидерландов, Чехии, Австралии. С его помощью выполняются исследования химического состава руд, стекол, пластика, шлаков, стального литья, глин, кирпича и керамики, золота, серебра и сталей, добытых и произведенных в ряде стран.
Анализаторы с лазерами в качестве источников возбуждения спектра – приборы будущего. Совершенствование техники, методов и ПО приводит к тому, что они неизбежно выходят на уровень надежных и высокочувствительных приборов для решения не только исследовательских, но и производственно-технологических задач.
Лазерный атомно-эмиссионный анализатор элементного состава LEA-S500, разработанный совместным белорусско-японским предприятием "СОЛАР ТИИ", может решать весьма широкий круг производственных задач. Области его применения: черная и цветная металлургия, машиностроение, производство строительных материалов, полупроводниковая промышленность, геология и материаловедение, научные исследования разного рода и криминалистика.
В анализаторе для возбуждения спектров используется источник лазерного излучения – твердотельный двухимпульсный неодимовый лазер с модуляцией добротности Nd:YAG, генерирующий излучение с длиной волны 1064 нм, энергией импульса 150 мДж и длительностью 12 нс. Частота повторения сдвоенных импульсов 20 Гц.
Отличительная особенность лазера – его способность работать в двухимпульсном режиме генерации, когда два идентичных лазерных импульса следуют друг за другом с управляемой задержкой 0–20 мкс. Лазер может работать с частотой повторения 20 Гц как в импульсном, так и в двухимпульсном режиме. Преимущества последнего режима возбуждения в том, что:
* увеличивается энергетическая эффективность процесса, что приводит к достижению такой плазмой температуры, при которой интенсивность свечения плазмы становится независимой от температуры и менее чувствительной к колебаниям условий эксперимента;
* удлиняется стадия термодинамического равновесия, а интенсивность "полезного" свечения плазмы на фоне сплошного спектра возрастает;
появляется возможность получения спектральных линий элементов с большой энергией ионизации.
Все это дает выигрыш в отношении сигнал/шум при регистрации спектра, снижает порог обнаружения, уменьшает случайную составляющую погрешности. Характер развития плазмы снижает реабсорбцию линий.
Основные преимущества лазерных источников возбуждения:
* возможность анализа химического состава как токопроводящих, так и непроводящих веществ и материалов;
* нет необходимости в предварительной подготовке поверхности проб перед выполнением анализа, которая связана лишь с необходимостью получения плоской поверхности для однородных проб либо с измельчением и прессованием для неоднородных проб.
Локальность воздействия лазерного источника на поверхность анализируемой пробы обеспечивает возможность выполнения анализа состава и толщины покрытий, послойного анализа, анализа тонких пленок, состава включений,
а также получения дополнительной информации о распределении содержания составляющих элементов по поверхности образца и по глубине (послойно).
Для регистрации спектров в LEA-S500 используется 16-битная цифровая камера с высокой чувствительностью в УФ-, ИК- и видимой области спектра. Динамический диапазон системы регистрации при этом равен 2500, а нелинейность отношения "интенсивность падающего света/выходной сигнал" не превышает 1% во всем диапазоне регистрации. Полученные спектры можно сохранять неограниченное время, что обеспечивает возможность повторной проверки результатов анализа, в том числе и для извлечения дополнительной информации, упущенной при первой обработке.
Управление анализатором (обработка, анализ, архивирование результатов анализа) осуществляется с помощью программно-аппаратного комплекса управления, реализованного на базе ПК. Программное обеспечение анализатора позволяет выполнять следующие операции:
* разработку методик измерения (аналитических программ);
* автоматическую обработку полученных спектров по программе;
* количественный, полуколичественный и качественный анализ химического состава;
* контроль текущего состояния анализатора и управление системой в нештатных режимах;
* наблюдение изображения поверхности пробы и сохранение его в виде графического файла;
* управление режимами работы лазера, спектрографа, цифровой камеры и другими вспомогательными системами (в том числе встроенными базами данных);
* построение калибровочных и рекалибровочных графиков по стандартным образцам;
* получение результатов анализа в удобной (в том числе графической) форме;
* статистический контроль достоверности результатов.
Тройная (механическая, электронная и программная) защита гарантирует полную безопасность эксплуатации LEA-S500, а использование уникальных технических решений обеспечивает высокие метрологические характеристики, выгодно отличающие LEA-S500 от аналогичных приборов.
В таблице приведены гарантированные пределы обнаружения и диапазоны определения концентраций некоторых элементов в сплавах на основе железа, меди, алюминия и титана.
В системе также реализована возможность количественного определения содержания серы и фосфора по спектральным линиям в УФ-области спектра (180 нм) с использованием продувки оптической системы аргоном.
Анализ непроводящих материалов
Особый интерес представляет использование анализатора при выполнении исследований и анализа таких материалов, как стекло, керамика, пластические материалы, руды, глины и др., без предварительной подготовки проб. Так, разработаны методики и проведены исследования химического состава руд из Австралии, стекла из Белоруссии, Кореи, Чехии, Нидерландов и Германии, пластика и шлаков стального литья из Чехии, глин, кирпича и керамики из России и Украины, примесей в золоте и серебре из Нидерландов и многое другое.
На рисунках 2 и 3 приведены примеры калибровочных графиков, полученных с использованием стандартных образцов состава стекол и глин. Следует обратить внимание на линейность графиков в широких диапазонах концентраций, что уменьшает необходимое количество стандартных образцов при эксплуатации прибора.
Относительная погрешность измерения концентрации химических элементов в стеклах и глинах не превышает 5%, а ОСКО (относительное среднеквадратическое отклоне-
ние) – 1%.
Анализ включений
На рис.4 представлен пример качественного анализа включений (налета) на керамических изделиях. Данные исследования были проведены на кирпичном заводе с целью изучения неизвестного технологического процесса. Наличие интенсивных линий ванадия позволило определить катализатор, содержащий ванадий, используемый для оптимизации процесса обжига кирпича. Дальнейший количественный анализ позволил повторить технологический процесс и добиться существенного повышения качества продукции.
Анализ металлов и сплавов
Разработаны методики выполнения измерений химического состава сплавов на железной (сталей и чугунов различных типов), медной (латуней и бронз), алюминиевой и титановой основах. Метрологические оценки разработанных методик измерений находятся в пределах требований нормативной документации (по линии ГОСТов) на соответствующие материалы.
Отличия и особенности анализатора LEA-S500
Следует отметить особенности и принципиальные отличия анализатора LEA-S500 от других существующих атомно-эмиссионных спектрометров:
источник возбуждения спектров – двухимпульсный наносекундный лазер;
система регистрации спектров – цифровая ПЗС-камера с разрешением 16 бит;
анализ химического состава любых веществ и материалов (как токопроводящих, так и непроводящих) без дополнительной подготовки пробы;
широкий диапазон (от единиц ppm до 100%) определяемых массовых долей большинства химических элементов;
выбор и обработка любой аналитической линии;
наблюдение на мониторе участка пробы, подвергающейся лазерному облучению;
возможность проведения анализа в среде разряженного воздуха или аргона;
отсутствие вспомогательного электрода;
оригинальное ПО, обеспечивающее полную автоматизацию выполнения анализа.
Сегодня LEA-S500 успешно работает на предприятиях Белоруссии, России, Нидерландов, Чехии, Австралии. С его помощью выполняются исследования химического состава руд, стекол, пластика, шлаков, стального литья, глин, кирпича и керамики, золота, серебра и сталей, добытых и произведенных в ряде стран.
Анализаторы с лазерами в качестве источников возбуждения спектра – приборы будущего. Совершенствование техники, методов и ПО приводит к тому, что они неизбежно выходят на уровень надежных и высокочувствительных приборов для решения не только исследовательских, но и производственно-технологических задач.
Лазерный атомно-эмиссионный анализатор элементного состава LEA-S500, разработанный совместным белорусско-японским предприятием "СОЛАР ТИИ", может решать весьма широкий круг производственных задач. Области его применения: черная и цветная металлургия, машиностроение, производство строительных материалов, полупроводниковая промышленность, геология и материаловедение, научные исследования разного рода и криминалистика.
Отзывы читателей
