eng
Выпуск #5/2023
Г. И. Кропотов, А. А. Шахмин, И. А. Каплунов, В. Е. Рогалин
ПРИМЕНЕНИЕ СПЕКТРАЛЬНЫХ ПРИБОРОВ В ОПТИЧЕСКОМ ПРОИЗВОДСТВЕ И НАУЧНЫХ ИССЛЕДОВАНИЯХ
ПРИМЕНЕНИЕ СПЕКТРАЛЬНЫХ ПРИБОРОВ В ОПТИЧЕСКОМ ПРОИЗВОДСТВЕ И НАУЧНЫХ ИССЛЕДОВАНИЯХ
Просмотры: 828
DOI: 10.22184/1993-7296.FRos.2023.17.5.378.392
Представлена современная приборная база и методики измерений оптически прозрачных материалов в широком спектральном диапазоне – от ультрафиолетового до терагерцевого. Особое внимание уделено терагерцевому диапазону – сравнительно новому направлению оптики, находящемуся на стыке с радиофизикой.
Представлена современная приборная база и методики измерений оптически прозрачных материалов в широком спектральном диапазоне – от ультрафиолетового до терагерцевого. Особое внимание уделено терагерцевому диапазону – сравнительно новому направлению оптики, находящемуся на стыке с радиофизикой.
Теги: optical measurements optical specifications of transparent materials spectral control оптические измерения оптические характеристики прозрачных материалов спектральный контроль
Применение спектральных приборов в оптическом производстве и научных исследованиях
Г. И. Кропотов 1, А. А. Шахмин 1, И. А. Каплунов 2, В. Е. Рогалин 3
ООО«Тидекс», Санкт-Петербург, Россия
Тверской государственный университет, Тверь, Россия
Институт электрофизики и электроэнергетики РАН, Санкт-Петербург, Россия
Представлена современная приборная база и методики измерений оптически прозрачных материалов в широком спектральном диапазоне – от ультрафиолетового до терагерцевого. Особое внимание уделено терагерцевому диапазону – сравнительно новому направлению оптики, находящемуся на стыке с радиофизикой.
Ключевые слова: оптические измерения, спектральный контроль, оптические характеристики прозрачных материалов
Статья получена:03.08.2023
Статья принята:31.08.2023
Введение
При производстве оптических изделий (приборов, устройств различного назначения) все выпускаемые оптические элементы после изготовления должны проходить аттестацию по своим спектральным характеристикам [1]. Большинство современных производств располагают лабораториями (структурными подразделениями аналогичного типа), в которых проводят спектральные измерения оптических изделий из различных материалов, в том числе со сложными многослойными интерференционными оптическими покрытиями. В зависимости от специализации предприятий и потребности в контроле конкретных изделий используют приборы, обеспечивающие проведение измерений в разных спектральных диапазонах, которые могут охватывать в целом широкую спектральную область – от ультрафиолетового до миллиметрового (терагерцевого) диапазона длин волн.
Основная роль спектральных приборов на оптическом производстве состоит в спектральном контроле используемых материалов и оптических покрытий, наносимых на изготавливаемые изделия. Для оптических покрытий перед итоговым нанесением производится расчет структуры и толщины слоев в покрытии для достижения необходимых спектральных характеристик с последующим напылением покрытия на тестовые образцы и измерением спектральных характеристик покрытий. Итоговое покрытие наносится только после того, как оно откалибровано и протестировано. В качестве стандартных образцов для измерения характеристик оптических покрытий на изделиях используются свидетели напыления из того же материала диаметром от 20 до 45 мм в виде плоскопараллельного окна с двумя полированными поверхностями или клинья с одной полированной и одной матовой поверхностью.
Исследовательские материаловедческие лаборатории организаций, занимающиеся синтезом оптических материалов, требуют наличия собственных приборов или возможностей выполнения измерений в специализированной лаборатории. Прежде всего в подобных лабораториях измеряют такие оптические характеристики как пропускание, отражение и коэффициент преломления в спектральном диапазоне, предназначенном для эксплуатации конечных изделий.
Целью настоящей работы является демонстрация возможностей измерений оптических характеристик в широком спектральном диапазоне на базе лаборатории оптической спектроскопии ООО «Тидекс» (г. Санкт-Петербург).
Приборы и их характеристики
Широкая область электромагнитного спектра от ультрафиолетового (УФ) до терагерцевого (ТГц) диапазона длин волн охватывает практически все ниши приборостроения, связанные с генерацией и детектированием излучений, с формированием и передачей изображений, с возможностью управления направлением распространением и преобразованием потоков электромагнитных волн и с иными, более многочисленными задачами науки и техники. Для исследований характеристик оптических элементов в диапазоне УФ-ТГц длин волн современные материаловедческие лаборатории эффективно применяют следующие приборы:
волновой спектрометр Photon RT компании EssentOptics;
фурье-спектрометр Vertex 70 компании Bruker;
пространственно-временной ТГц-спектрометр TERA K8 компании Menlo Systems.
Популярность эти приборы снискали, благодаря высокому разрешению, автоматизации процесса измерений и удобству использования при определении параметров оптических элементов самых разных размеров и форм, что обычно придает сложность при решении подобных задач. Диапазон использования приборов представлен в табл. 1.
Методика спектральных измерений на приборе Photon RT
Измерения спектрального коэффициента пропускания, отражения, оптической плотности плоских оптических деталей с покрытием в поляризованном и неполяризованном свете в диапазоне от 185 до 1 700 нм, охватывающем УФ-, видимую и ближнюю ИК-области спектра, можно провести на волновом спектрофотометре Photon RT (EssentOpics) (рис. 1). Оригинальная оптическая схема прибора с опорным каналом и приемником излучения, вращающимся вокруг образца, позволяют проводить измерения под различными углами падения и отражения луча к поверхности образца. Минимальный размер детали, параметры которой необходимо измерить, составляет 12 × 10 мм, максимальный диаметр – до 120 мм (с закрытой крышкой прибора). Спектральное разрешение до 0,3 нм и точность измерения до 0,01% соответствуют современным требованиям, предъявляемым к подобным приборам исследовательского класса (табл. 2).
Используемые возможности спектрофотометра PHOTON RT:
спектральный диапазон от 185 нм до 1 700 нм;
измерения в поляризованном свете от 220 нм до 1 700 нм;
измерение пропускания T, Ts, Tp (для углов 0–75°), расчет T(s + p) / 2, для заданного угла падения света;
измерение абсолютного отражения R, Rs, Rp (для углов 8–75°), расчет R(s + p) / 2, для заданного угла падения света;
измерение поглощения материала подложки.
автоматическое измерение и расчет комплексного показателя преломления и толщины слоя для однослойных однородных покрытий;
измерение поляризационных и светоделительных кубиков;
автоматическая компенсация смещения луча при измерении пропускания толстых образцов под различными углами;
расчет средних значений R и Т в заданном спектральном интервале.
В качестве источников излучения используются дейтериевая лампа, галогенная лампа, калибровочная ртутно-аргоновая лампа. Размер светового пятна, формируемого на образце, равен 6 × 2 мм. В измерительном канале луч является коллимированным, расходимость луча равна ±1°. Спектральные измерения пропускания изделий производятся при заданном угле падения излучения на образец – от 0 до 75 градусов, а отражения – при угле падения от 8 до 75 градусов. При переходе от измерений пропускания к измерениям отражения для регистрации интенсивности света фотодетектор автоматически перемещается вокруг держателя образца на ось отраженного светового луча, держатель образца поворачивается на установленный угол к падающему излучению. Это позволяет проводить измерения коэффициентов пропускания и отражения в одной и той же локальной поверхностной зоне оптической детали, не вынимая дополнительно деталь из измерительного отсека. В качестве фонового сигнал измеряется пустой канал без образца как для измерений коэффициентов пропускания, так и отражения.
Проведение измерений
Для управления прибором Photon RT, установки рабочих параметров измерений и вывода результатов измерений через компьютер используется программное обеспечение PhotonSoft. Согласно процедуре спектрометр после включения необходимо прогреть не менее 30 минут. Рабочие параметры, которые задаются перед измерением, включают в себя диапазон сканирования, шаг сканирования, количество усреднений, метод сглаживания, тип поляризации. Далее приступают к процессу калибровки спектрометра, который производится только после определения, что оптический канал пуст. По результатам калибровки на экране будет наблюдаться спектральная кривая со значением спектра 100% во всем установленном диапазоне. Следующим шагом является установка образца на предметный столик. Затем задается режим (отражение или пропускание) и угол поворота столика, после чего производится измерение спектра исследуемого образца (рис. 2). Результаты в виде спектральной кривой значений коэффициента пропускания или отражения выводятся в программе, обрабатываются, сохраняются в виде числовых данных и распечатываются в виде графиков (рис. 3).
Методика спектральных измерений на приборе Bruker Vertex 70
При необходимости проведения измерений в NIR, MIR и FIR спектральных диапазонах, измерения производятся на фурье-спектрометре Bruker Vertex 70 (рис. 4). Спектрометры Vertex выделяются среди исследовательских ИК-фурье-спектрометров универсальностью, которую обеспечивает инновационная конструкция оптической системы. При этом для проведения измерений в различных частях ИК-диапазона используют разные комбинации источников и приемников излучения, а также сменные светоделители в интерферометре Майкельсона (табл. 3).
При стандартных измерениях на приборе Vertex 70 для диапазонов NIR, MIR устанавливается спектральное разрешение измерений 8 см‑1, для диапазона FIR – 4 см‑1, для диапазона FFIR – 2 см‑1. При необходимости проведения высокоточных измерений существует возможность перейти к более высокому спектральному разрешению до 0,5 см‑1 в любом рабочем диапазоне.
Оптическая схема фурье-спектрометра построена на основе двухлучевого интерферометра, в котором при перемещении одного из зеркал меняется разность хода между интерферирующими лучами. Для уменьшения влияния внешних воздействий интерферометр модификаций Vertex 70 построен по схеме с зеркалами в виде уголковых светоотражателей. Vertex 70 оборудован He-Ne лазером с длиной волны излучения 633 нм. Выходная номинальная мощность – 1 мВт. Лазер управляет позицией и скоростью подвижного зеркала интерферометра и используется для того, чтобы определять позиции выборки данных. В качестве источника NIR-излучения (ближнего ИК-излучения) используется вольфрамовая лампа в галогенной атмосфере. В качестве источника MIR- и FIR-излучения (среднего и дальнего ИК-излучения) используется глобар, источник излучения, представляющий собой U-образную дугу из карбида кремния, который раскаляется и излучает при пропускании через него электрического тока (сочетание двух слов – glow (свечение) и bar (панель) – породило технический термин «глобар» от составного английского слова globar). Для дальнего диапазона длин волн FFIR (до 670 мкм) используется непрерывный спектр излучения ртутной дуговой лампы. Лампа расположена в отдельном корпусе с водяным охлаждением, излучение лампы входит в спектрометр через внешнее окно в корпусе. Размер засвечиваемой области на образце как при измерении пропускания, так и отражения составляет 1 см в диаметре.
Спектрометр оборудован DLATGS детектором DigiTect со встроенным предусилителем. Эта сборка детектора содержит аналого-цифровой преобразователь, который преобразовывает аналоговый сигнал в цифровой непосредственно в детекторе. Этот цифровой сигнал передается схеме обработки данных блока электроники спектрометра. Стандартный детектор для NIR- и MIR-диапазонов – пироэлектрический RT-DLаTGS w/KBr детектор, который перекрывает диапазон спектра от 12,000 до 250 см‑1, функционирует при комнатной температуре и имеет чувствительность D* > 2–108 (см Гц1 / 2 Вт‑1). В качестве приемника для FIR и FFIR областей используется RT-DTGS w/PE детектор, перекрывающий 700–10 см‑1 область спектра с чувствительностью D* > 4 × 108 (см Гц1/2 Вт‑1) и также работающий без охлаждения при комнатной температуре.
Источники, детекторы и светоделители на Vertex 70 имеют электронное кодирование для распознавания прибором, соответствующие параметры загружаются автоматически. Техническое состояние всех узлов спектрометра постоянно контролируется системой самодиагностики и информирования через управляющую программу, что упрощает работу со спектрометром и позволяет диагностировать неисправности.
Все функции управления фурье-спектрометром Vertex 70 выполняются в программе OPUS от компании Bruker, которая обеспечивает: регистрацию интерферограмм; Фурье-преобразование интерферограмм в спектр с использованием фазовой коррекции и аподизации; математическую обработку спектров; представление данных в графическом и цифровом виде на экране монитора с сохранением в файл. Также в программе можно проводить настройку и тестирование состояния прибора и получать отчеты для аттестации фурье-спектрометра.
Используемые возможности
фурье-спектрометра VERTEX 70:
спектральный диапазон от 0,670 мкм до 670 мкм;
измерение пропускания T в сфокусированном на образце или коллимированном луче;
измерение отражения R для углов 11–85°;
измерение в поляризованном свете во всех диапазонах;
расчет средних значений R и Т в заданном спектральном интервале;
математические преобразования спектральных кривых R и T;
определение степени поляризации и экстинкции для поляризаторов;
определение эллиптичности волновых пластин из кристаллического кварца;
объединение спектров со всех спектральных диапазонов Vertex 70 и других спектральных приборов.
Прибор оснащен набором дополнительных приставок для измерения пропускания в сфокусированном луче, пропускания в коллимированном луче, зеркального отражения при минимальном фиксированном угле падения луча 11 градусов, зеркального отражения с переменным углом падения луча от 13 до 85 градусов (рис. 5). Каждая приставка может быть дополнена держателем для вращения поляризаторов с шагом 0,5° с управляемым мотором, а также имеется возможность установить поляризатор излучения до и/или после измеряемого образца для измерений в поляризованном свете во всем рабочем диапазоне длин волн.
Vertex 70 снабжен системой продувки сухим воздухом; кюветный отсек и внутренняя часть корпуса спектрометра продуваются отдельно. Продувка камер сухим воздухом и их осушка с помощью силикагеля позволяет существенным образом уменьшить негативное влияние углекислого газа и паров воды, находящихся в воздухе, на результаты измерения спектров.
Проведение измерений
Для каждого спектрального диапазона измерений на приборе Vertex 70 устанавливаются необходимые источник излучения, светоделитель и окна во фланцах на внутренних стенках кюветного отсека, выбирается приемник излучения. После чего в программном обеспечении OPUS выбираются необходимые параметры измерений для конкретного диапазона.
При измерении пропускания образца сначала измеряется интерферограмма пустого канала в отсутствие образца, которая принимается в качестве фонового или опорного сигнала, затем измеряется интерферограмма исследуемого образца. В результате обратного Фурье-преобразования данных интерферограмм восстанавливаются спектры образца и фонового сигнала. Для устранения артефактов преобразования автоматически применяются процедура аподизации и фазовой коррекции. Путем деления первого спектра на второй определялся спектр пропускания образца. В программном обеспечении автоматически исключается спектральная зависимость интенсивности источника излучения, спектральные характеристики светоделителя и других элементов оптического тракта, спектр чувствительности детектора. В программном обеспечении присутствует возможность исключить из итогового спектра атмосферное поглощение паров воды и CO2.
При измерении отражения в качестве фона измеряется интерферограмма отраженного сигнала от золотого зеркала, устанавливаемого на место образца, а затем измеряется интерферограмма отраженного сигнала от самого исследуемого образца. В результате обратного Фурье-преобразования данных интерферограмм восстанавливаются спектры образца и фонового сигнала. Результат деления спектра образца на фоновый сигнал затем умножается на известный спектр отражения эталонного зеркала с зеркальным золотым покрытием (рис. 6). В диапазоне длин волн, превышающих 10 мкм, коэффициент отражения зеркала считается постоянным (RAu = 98,5%). Число циклов сканирования для измерения фонового сигнала и образца устанавливается равным 32, по окончании измерений все циклы усредняются в один спектр.
Как видно из табл. 3, спектральные диапазоны NIR, MIR, FIR и FFIR частично перекрываются. Объединение отдельных спектров в единый спектр, охватывающий диапазон 0,670–670 мкм, осуществляется с помощью функции «Merge Spectra» программного пакета OPUS от компании Bruker (рис. 7). Итоговые результаты измерений в виде спектральной кривой значений коэффициента пропускания или отражения сохраняются в виде числовых данных и распечатываются в виде графиков.
Методика спектральных измерений на пр иборе TERA K8
Для работы в более длинноволновом диапазоне (до λ = 1 500 мкм) используется метод ТГц-спектроскопии с разрешением по времени (THz time-domain spectroscopy, THz-TDS). Измерения проводятся на установке TERA K8 THz-TDS system (Menlo Systems) (рис. 8). ТГц-спектрометр TERA K8 представляет собой законченное решение для проведения пространственно-временной ТГЦ-спектроскопии. Открытая конструкция позволяет использовать данный спектрометр в различных научных применениях. В состав TERA K8 входит перестраиваемый фемтосекундный лазер накачки с длиной волны 780 нм или 1 560 нм, оптическая линия задержки, ТГц-эмиттер и два детектора, ТГц-оптика и компьютер со специализированным программным обеспечением для обработки полученных данных.
Техника спектроскопии с временным разрешением основана на когерентном детектировании импульсов ТГц-излучения, прошедшего или отраженного от исследуемого образца с помощью одного и того же лазерного импульса. Важной отличительной особенностью этой методики является возможность с высоким разрешением измерять электрическое поле терагерцевого импульса, несущего информацию не только об амплитуде, как в случае фурье-спектроскопии, но и о фазе сигнала.
Ультракороткий лазерный импульс разделяется на импульс накачки и зондирующий импульс. Импульс накачки используется для генерации терагерцевого импульса, который образуется в результате воздействия лазерного излучения на фотопроводящую антенну. Зондирующий лазерный импульс взаимодействует с определенным участком терагерцевого импульса в детекторе. С помощью механической линии задержки изменяется время прихода зондирующего импульса на детектор, относительно импульса накачки, в результате сканирования интервала временной задержки между зондирующим импульсом и импульсом накачки замеряются разные участки импульса с временным разрешением, соответствующим длительности зондирующего импульса. Таким образом, в детекторе электрическое поле терагерцевого импульса регистрируется как функция временной задержки зондирующего импульса и измеряется вся временная форма терагерцевого импульса.
Для генерации и детектирования широкополосного ТГц-излучения используются полупроводниковые антенны TERA8–1 LT-GaAs, возбуждаемые фемтосекундным лазером. ТГц-эмиттер и детектор имеют микрополосковую антенну фоторезистора, выращенную на GaAs (LT-GaAs) подложке при низкой температуре. Встроенная полусферическая кремниевая линза, установленная на платформе XY, собирает и коллимирует ТГц-излучение. Геометрия фотосопротивления антенны, параметры кремниевых линз, а также свойства эпитаксиальных слоев LT-GaAs оптимизированы для максимальной эффективности выходного ТГц-излучения, сохраняя при этом оптимальную пропускную способность. Характеристики прибора TERA K8 Menlo Systems представлены в табл. 4.
Используемые возможности THz-TDS спектрометра TERA K8:
спектральный диапазон от 150 мкм до 1 500 мкм;
измерение пропускания T в сфокусированном на образце или коллимированном луче;
измерение отражения R под углом 45°;
измерение в поляризованном свете;
полное амплитудное и фазовое детектирование;
определение степени поляризации и экстинкции для поляризаторов;
определение эллиптичности волновых пластин из кристаллического кварца;
определение показателя преломления материалов;
получения ТГц-зображения.
Просторная зона для образцов позволяет легко интегрировать дополнительное оборудование, например, поляризаторы излучения, ротаторы, специальные держатели для образцов с нагревательными или охлаждающими элементами, механические подвижки образцов, синхронизированные приемники излучения. Для получения ТГц-изображения в данном спектрометр используется специальный блок TERAImage, который включает в себя двухкоординатную моторизированную подвижку с держателем образца и программное обеспечение для получения и реконструкции изображений.
Проведение измерений
В случае измерения спектра пропускания образца излучающая и приемная антенны располагаются на одной линии и одной высоте, на пути ТГц-импульса излучения установлены 4 линзы из TPX с фокусным расстоянием 54 мм (ТРХ – термопластичный полиолефин, прозрачен во всем ТГц-диапазоне, ТРХ является торговой маркой японской химической компании Mitsui Chemicals). Конфигурация этих линз и их положение на измерительное рельсе выстраивается таким образом, чтобы излучение фокусировалось в минимальную апертуру в месте расположения образца и передавало максимальную мощность от излучающей антенны к приемной антенне. Минимальная апертура, в которую удается сфокусировать излучение, составляет 5 мм. В случае измерения спектра отражения от образца конфигурация излучающей и приемной антенны меняется, они устанавливаются под углом 90 градусов друг к другу. Образец устанавливается в точку фокусировки под углом 45 градусов к падающему излучению. Таким образом, измерение отражения от образца осуществляется только под углом 45 градусов относительно нормали к поверхности образца. В схеме прибора используется две приемные антенны: одна для измерения пропускания, а другая для измерения отражения, что позволяет не перестраивать прибор при смене режима измерений (рис. 9).
Временные зависимости фототока приемной антенны измеряются с помощью программы K8 TeraScan, поставляемой со спектрометром (рис. 10). Поиск временной формы импульса, настройка наилучшего положения линз на оптической линии, а также тонкая подстройка положения кремниевых линз излучающей и приемной антенны осуществляются с помощью функции быстрого сканирования линии задержки. Далее в программе TeraScan задаются параметры сканирования, и производится измерение временной зависимости амплитуды ТГц-импульса. Для получения спектральной характеристики исследуемого образца в случае измерения сигнала пропускания в качестве фона измеряется волновая форма импульса излучения, прошедшего через пустой канал. Затем измеряется волновая форма импульса, прошедшего через образец, помещенный в точку фокуса фокусирующей линзы. В случае измерений сигнала отражения в качестве фона измеряется отражение волновой формы импульса от зеркала с золотым покрытием, зеркало устанавливается в то же положение, что и измеряемый образец.
Обратное Фурье-преобразование временной формы импульса измеренного фона и образца производится с помощью программы TeraMat, результаты сохраняются в файл в цифровом виде. Также в этой программе можно провести расчет показателя преломления материала образца. Дальнейшая обработка результатов измерений заключается в делении сигнала образца на сигнал от фона и возведении величины в квадрат, чтобы преобразовать спектральную зависимость амплитуды электрического поля электромагнитной волны в спектр интенсивности излучения. Для получения полного спектра от 185 нм до 1500 мкм все спектры с трех приборов подготавливаются и импортируются в программу OPUS и сшиваются с помощью специальной функции «Merge Spectra».
Заключение
Представленные приборы и методики проведения с их помощью спектральных измерений позволяют реализовывать исследовательские задачи по изучению оптических характеристик материалов, перспективных для использования в технике, работающей в различных спектральных диапазонах (от УФ до ТГц) [3–21].
Оптические изделия, компоненты оптических систем и приборы для науки и промышленности, в производстве которых для получения спектральных характеристик используются рассмотренные приборы, представлены на сайте ООО «Тидекс» (г. Санкт-Петербург) [2]. Современная приборная база лаборатории позволяет вести отработку технологических процессов производства оптических элементов и деталей терагерцевого диапазона – сравнительно новой рыночной ниши, демонстрирующей высокие темпы инноваций.
REFERENCES
Okatov M. A. Optical Technician’s Handbook. – St. Petersburg: Politekhnika. 2004. 679 p. ISBN 5‑7325‑0236‑X. (In Russ.).
Окатов М. А. Справочник технолога-оптика. – С-Пб.: Политехника. 2004. 679 c. ISBN 5‑7325‑0236‑X.
http://www.tydexoptics.com.
Kropotov G. I., Rogalin V. E., Kaplunov I. A., Shakhmin A. A., Filin S. A., Bulanov A. D. Isotopic Shift in the IR of Germanium Single Crystals. Optics and Spectroscopy. 2023; 131(6): 872–876.
Кропотов Г. И., Рогалин В. Е., Каплунов И. А., Шахмин А. А., Филин С. А., Буланов А. Д. Изотопический сдвиг ИК полос поглощения монокристаллов германия. Оптика и спектроскопия. 2023; 131(6): 888–892. DOI: 10.21883/OS.2023.06.55926.4334‑22.
Kropotov G. I., Bulanov A. D., Rogalin V. E., Kaplunov I. A., Shakhmin A. A. Dependence of the position of phonon ir absorption bands of germanium isotopes on their mass number. J. Doklady Physics. 2023; 511: 10–15. (In Russ.).
Кропотов Г. И., Буланов А. Д., Рогалин В. Е., Каплунов И. А., Шахмин А. А. Зависимость положения фононных полос ИК поглощения изотопов германия от их массового числа. ДАН. 2023; 511: 10–15. DOI: 10.31857/S2686740023040077.
Grebenchukov A. N., Kropotov G. I., Khodzitsky M. K., Ivanova V. I., Suslov A. V. Broadband terahertz isolator. IEEE Transactions on Terahertz Science and Technology. 2022; 12(1): 81–86. DOI: 10.1109/TTHZ.2021.3122580.
Kaplunov I. A., Kropotov G. I., Rogalin V. E. and Shakhmin A. A. Transmittance of CsI, AgCl, KRS‑5, and KRS‑6 Crystals in the Terahertz Range. Optics and Spectroscopy. 2021; 129(6): 872–876. DOI: 10.1134/S0030400X21060059.Каплунов И. А., Кропотов Г. И., Рогалин В. Е., Шахмин А. А. Пропускание кристаллов CsI, AgCl, КРС‑5, КРС‑6 в терагерцовой области спектра. Оптика и спектроскопия. 2021; 129(6): 773–777. DOI: 10.21883/OS.2021.06.50992.1831-21.
Kaplunov I. A., Kropotov G. I., Rogalin V. E., Shakhmin A. A. Optical properties of some crystalline fluorides in the terahertz region of the spectrum. Optical Materials. 2021; 115: 111019 DOI: 10.1016/j.optmat.2021.111019.
Kaplunov I. A., Kropotov G. I., Rogalin V. E., Shahmin A. A. On the Transparency of Alkali-Halide Crystal in the Terahertz Spectral Range. Optics and Spectroscopy. 2020: 128(10): 1583–1587. DOI: 10.1134/S0030400X20100136.
Каплунов И. А., Кропотов Г. И., Рогалин В. Е., Шахмин А. А. О прозрачности щелочно-галоидных кристаллов в терагерцовой области спектра. Оптика и спектроскопия. 2020; 128(10): 1473–1477. DOI: 10.21883/OS.2020.10.50017.128‑20.
Kaplunov I., Kropotov G., Rogalin V., Shahmin A. Optical properties of alkali halide crystals. J. Physics: Conf. Ser. 2020; 1697: 012253. DOI: 10.1088/1742‑6596/1697/1/012253.
Kaplunov I. A., Rogalin V. E. Optical properties and application of germanium in photonics. Photonics Russian. 2019; 13(1): 88–106. DOI:10.22184/FRos.2019.13.1.88.106.
Каплунов И. А., Рогалин В. Е. Оптические свойства и области применения германия в фотонике. Фотоника. 2019; 13(1): 88–106. DOI:10.22184/FRos.2019.13.1.88.106.
Kaplunov I. A., Kolesnikov A. I., Kropotov G. I., Rogalin V. E. Optical Properties Single-Crystal Germanium in the THz Range. Optics and Spectroscopy. 2019; 126(3): 191–194. DOI: 10.1134/S0030400X19030093.
Каплунов И. А., Колесников А. И., Кропотов Г. И. Рогалин В. Е. Оптические свойства монокристаллического германия в терагерцовой области спектра. Оптика и спектроскопия. 2019; 126(3): 271–274. DOI: 10.21883/OS.2019.03.47365.194‑18.
Rogalin V. E., Kaplunov I. A., Kropotov G. I. Optical Materials for the THz Range. Optics and Spectroscopy. 2018; 125(6): 1053–1064. DOI: 10.1134/S0030400X18120172.
Рогалин В. Е., Каплунов И. А., Кропотов Г. И. Оптические материалы для THz диапазона. Оптика и спектроскопия. 2018; 125(6): 851–863. DOI: 10.21883/OS.2018.12.46951.190‑18.
Agafonov A. N., Volodkin B. O., Kachalov D. G., Tukmakov K. N., Pavelyev V. S., Kaveev A. K., Knyazev B. A., Choporova Y. Y., Kropotov G. I., Tsypishka D. I. Focusing of Novosibirsk free electron laser (novofel) radiation into paraxial segment. J. Modern Optics. 2016; 63(11): 1051–1054. DOI: 10.1080/09500340.2015.1118163
Agafonov A. N., Choporova Y. Y., Kaveev A. K., Knyazev B. A., Pavelyev V. S., Tukmakov K. N., Volodkin B. O., Kropotov G. I. Control of transverse mode spectrum of Novosibirsk free electron laser radiation. Applied Optics. 2015; 54(12): 3635–3639. DOI: 10.1364/AO.54.003635.
Agafonov A. N., Volodkin B. O., Volotovsky S. G., Tykmakov K. N., Pavelyev V. S., Kaveev A. K., Kropotov G. I., Tsygankova E. V., Tsypishka D. I., Knyazev B. A., Choporova Y. Y. Optical elements for focusing of terahertz laser radiation in a given two-dimensional domain. Optical Memory and Neural Networks. 2014; 23(3): 185–190. DOI: 10.3103/S1060992X14030023
Kaveev A. K., Kropotov G. I., Tsypishka D. I., Tzibizov I. A., Vinerov I. A., Kaveeva E. G. Tunable wavelength terahertz polarization converter based on quartz waveplates. Applied Optics. 2014; 53(24); 5410–5415. DOI: 10.1364/AO.53.005410.
Kaufmann P., T. Fernandes L. O., Kudaka A. S., Bortolucci E. C., Marcon R., Abrantes A., Machado N., Marun A., Silva A., da Silva C. S., Kropotov G. I., Nikolaev V., Timofeevsky A. THz photometers for solar flare observations from space. Experimental Astronomy. 2014; 37(3): 579–598. DOI: 10.1007/s10686‑014‑9389‑y.
Kaveev A. K., Kropotov G. I., Tsygankova E. V., Tzibizov I. A., Ganichev S. D., Danilov S. N., Olbrich P., Zoth C., Kaveeva E. G., Zhdanov A. I., Ivanov A. A., Deyanov R. Z., Redlich B. Terahertz polarization conversion with quartz waveplate sets. Applied Optics. 2013; 52(4): 60–69. DOI: 10.1364/AO.52.000B60.
Kropotov G., Kaufmann P. THz Photometers for Solar Flare Observations from Space. Photonics Russian. 2013; 5(41): 40–50.
Кропотов Г., Кауфманн П. Терагерцевые фотометры для наблюдений солнечных вспышек из космоса. Фотоника. 2013; 5(41): 40–50.
Agafonov A. N., Volodkin B. O., Volotovsky S. G., Kaveev A. K., Knyazev B. A., Kropotov G. I., Tykmakov K. N., Pavelyev V. S., Tsygankova E. V., Tsypishka D. I. Silicon optics for focusing of terahertz laser radiation in a given two-dimensional domain. Computer optics. 2013; 37(4): 464–470. DOI: 10.18287/0134‑2452‑2013‑37‑4‑464‑470. (In Russ.).
Агафонов А. Н., Володкин Б. О., Волотовский С. Г., Кавеев А. К., Князев Б. А., Кропотов Г. И., Тукмаков К. Н., Павельев В. С., Цыганкова Е. В., Цыпишка Д. И., Чопорова Ю. Ю. Кремниевая оптика для фокусировки лазерного излучения терагерцевого диапазона в заданные двумерные области. Компьютерная оптика. 2013; 37(4): 464–470.
Agafonov A. N., Vlasenko M. G., Volodkin B. O., Gerasimov V. V., Kaveev A. K., Knyazev B. A., Kropotov G. I., Pavelyev V. S., Palchikova I. G., Soyfer V. A., Stupak M. F., Tukmakov K. N., Tsygankova E. V., Choporova Y. Y. Diffractive lenses for high-power terahertz radiation beams. Bulletin of the Russian Academy of Sciences: Physics. 2013; 77(9): 1164–1166. DOI: 10.3103/S1062873813090037. (In Russ.).
Агафонов А. Н., Власенко М. Г., Володкин Б. О., Герасимов В. В., Кавеев А. К., Князев Б. А., Кропотов Г. И., Павельев В. С., Пальчикова И. Г., Сойфер В. А., Ступак М. Ф., Тукмаков К. Н., Цыганкова Е. В., Чопорова Ю. Ю. Дифракционные линзы для мощных пучков терагерцевого излучения. Изв. РАН. Сер. физическая. 2013; 77(9): 1330–1332. DOI: 10.7868/S0367676513090032.
АВТОРЫ
Каплунов Иван Александрович – зав. каф. прикладной физики, д.т.н., проф., Тверской государственный университет, e-mail: kaplunov.ia@tversu.ru, Тверь, Россия.
ORCID 0000-0002-1726-3451
Кропотов Григорий Иванович – ген. дир. ООО «Тидекс», к. ф.‑ м. н., Санкт-Петербург, Россия.
ORCID 0000-0001-9041-6701
Рогалин Владимир Ефимович – зав. лаб., д.ф.-м.н.; Институт электрофизики и электроэнергетики РАН, Санкт-Петербург, Россия.
ORCID 0000-0002-2980-5385
Шахмин Алексей Александрович – вед. инж. ООО «Тидекс», к. ф.‑ м. н., Санкт-Петербург, Россия.
ORCID 0009-0003-9566-2823
КОНФЛИКТ ИНТЕРЕСОВ
Авторы заявляют, что у них нет конфликта интересов. Все авторы приняли участие в написании статьи и дополнили рукопись в части своей работы.
ВКЛАД ЧЛЕНОВ АВТОРСКОГО КОЛЛЕКТИВА
Статья подготовлена на основе многолетней работы всех членов авторского коллектива.
Г. И. Кропотов 1, А. А. Шахмин 1, И. А. Каплунов 2, В. Е. Рогалин 3
ООО«Тидекс», Санкт-Петербург, Россия
Тверской государственный университет, Тверь, Россия
Институт электрофизики и электроэнергетики РАН, Санкт-Петербург, Россия
Представлена современная приборная база и методики измерений оптически прозрачных материалов в широком спектральном диапазоне – от ультрафиолетового до терагерцевого. Особое внимание уделено терагерцевому диапазону – сравнительно новому направлению оптики, находящемуся на стыке с радиофизикой.
Ключевые слова: оптические измерения, спектральный контроль, оптические характеристики прозрачных материалов
Статья получена:03.08.2023
Статья принята:31.08.2023
Введение
При производстве оптических изделий (приборов, устройств различного назначения) все выпускаемые оптические элементы после изготовления должны проходить аттестацию по своим спектральным характеристикам [1]. Большинство современных производств располагают лабораториями (структурными подразделениями аналогичного типа), в которых проводят спектральные измерения оптических изделий из различных материалов, в том числе со сложными многослойными интерференционными оптическими покрытиями. В зависимости от специализации предприятий и потребности в контроле конкретных изделий используют приборы, обеспечивающие проведение измерений в разных спектральных диапазонах, которые могут охватывать в целом широкую спектральную область – от ультрафиолетового до миллиметрового (терагерцевого) диапазона длин волн.
Основная роль спектральных приборов на оптическом производстве состоит в спектральном контроле используемых материалов и оптических покрытий, наносимых на изготавливаемые изделия. Для оптических покрытий перед итоговым нанесением производится расчет структуры и толщины слоев в покрытии для достижения необходимых спектральных характеристик с последующим напылением покрытия на тестовые образцы и измерением спектральных характеристик покрытий. Итоговое покрытие наносится только после того, как оно откалибровано и протестировано. В качестве стандартных образцов для измерения характеристик оптических покрытий на изделиях используются свидетели напыления из того же материала диаметром от 20 до 45 мм в виде плоскопараллельного окна с двумя полированными поверхностями или клинья с одной полированной и одной матовой поверхностью.
Исследовательские материаловедческие лаборатории организаций, занимающиеся синтезом оптических материалов, требуют наличия собственных приборов или возможностей выполнения измерений в специализированной лаборатории. Прежде всего в подобных лабораториях измеряют такие оптические характеристики как пропускание, отражение и коэффициент преломления в спектральном диапазоне, предназначенном для эксплуатации конечных изделий.
Целью настоящей работы является демонстрация возможностей измерений оптических характеристик в широком спектральном диапазоне на базе лаборатории оптической спектроскопии ООО «Тидекс» (г. Санкт-Петербург).
Приборы и их характеристики
Широкая область электромагнитного спектра от ультрафиолетового (УФ) до терагерцевого (ТГц) диапазона длин волн охватывает практически все ниши приборостроения, связанные с генерацией и детектированием излучений, с формированием и передачей изображений, с возможностью управления направлением распространением и преобразованием потоков электромагнитных волн и с иными, более многочисленными задачами науки и техники. Для исследований характеристик оптических элементов в диапазоне УФ-ТГц длин волн современные материаловедческие лаборатории эффективно применяют следующие приборы:
волновой спектрометр Photon RT компании EssentOptics;
фурье-спектрометр Vertex 70 компании Bruker;
пространственно-временной ТГц-спектрометр TERA K8 компании Menlo Systems.
Популярность эти приборы снискали, благодаря высокому разрешению, автоматизации процесса измерений и удобству использования при определении параметров оптических элементов самых разных размеров и форм, что обычно придает сложность при решении подобных задач. Диапазон использования приборов представлен в табл. 1.
Методика спектральных измерений на приборе Photon RT
Измерения спектрального коэффициента пропускания, отражения, оптической плотности плоских оптических деталей с покрытием в поляризованном и неполяризованном свете в диапазоне от 185 до 1 700 нм, охватывающем УФ-, видимую и ближнюю ИК-области спектра, можно провести на волновом спектрофотометре Photon RT (EssentOpics) (рис. 1). Оригинальная оптическая схема прибора с опорным каналом и приемником излучения, вращающимся вокруг образца, позволяют проводить измерения под различными углами падения и отражения луча к поверхности образца. Минимальный размер детали, параметры которой необходимо измерить, составляет 12 × 10 мм, максимальный диаметр – до 120 мм (с закрытой крышкой прибора). Спектральное разрешение до 0,3 нм и точность измерения до 0,01% соответствуют современным требованиям, предъявляемым к подобным приборам исследовательского класса (табл. 2).
Используемые возможности спектрофотометра PHOTON RT:
спектральный диапазон от 185 нм до 1 700 нм;
измерения в поляризованном свете от 220 нм до 1 700 нм;
измерение пропускания T, Ts, Tp (для углов 0–75°), расчет T(s + p) / 2, для заданного угла падения света;
измерение абсолютного отражения R, Rs, Rp (для углов 8–75°), расчет R(s + p) / 2, для заданного угла падения света;
измерение поглощения материала подложки.
автоматическое измерение и расчет комплексного показателя преломления и толщины слоя для однослойных однородных покрытий;
измерение поляризационных и светоделительных кубиков;
автоматическая компенсация смещения луча при измерении пропускания толстых образцов под различными углами;
расчет средних значений R и Т в заданном спектральном интервале.
В качестве источников излучения используются дейтериевая лампа, галогенная лампа, калибровочная ртутно-аргоновая лампа. Размер светового пятна, формируемого на образце, равен 6 × 2 мм. В измерительном канале луч является коллимированным, расходимость луча равна ±1°. Спектральные измерения пропускания изделий производятся при заданном угле падения излучения на образец – от 0 до 75 градусов, а отражения – при угле падения от 8 до 75 градусов. При переходе от измерений пропускания к измерениям отражения для регистрации интенсивности света фотодетектор автоматически перемещается вокруг держателя образца на ось отраженного светового луча, держатель образца поворачивается на установленный угол к падающему излучению. Это позволяет проводить измерения коэффициентов пропускания и отражения в одной и той же локальной поверхностной зоне оптической детали, не вынимая дополнительно деталь из измерительного отсека. В качестве фонового сигнал измеряется пустой канал без образца как для измерений коэффициентов пропускания, так и отражения.
Проведение измерений
Для управления прибором Photon RT, установки рабочих параметров измерений и вывода результатов измерений через компьютер используется программное обеспечение PhotonSoft. Согласно процедуре спектрометр после включения необходимо прогреть не менее 30 минут. Рабочие параметры, которые задаются перед измерением, включают в себя диапазон сканирования, шаг сканирования, количество усреднений, метод сглаживания, тип поляризации. Далее приступают к процессу калибровки спектрометра, который производится только после определения, что оптический канал пуст. По результатам калибровки на экране будет наблюдаться спектральная кривая со значением спектра 100% во всем установленном диапазоне. Следующим шагом является установка образца на предметный столик. Затем задается режим (отражение или пропускание) и угол поворота столика, после чего производится измерение спектра исследуемого образца (рис. 2). Результаты в виде спектральной кривой значений коэффициента пропускания или отражения выводятся в программе, обрабатываются, сохраняются в виде числовых данных и распечатываются в виде графиков (рис. 3).
Методика спектральных измерений на приборе Bruker Vertex 70
При необходимости проведения измерений в NIR, MIR и FIR спектральных диапазонах, измерения производятся на фурье-спектрометре Bruker Vertex 70 (рис. 4). Спектрометры Vertex выделяются среди исследовательских ИК-фурье-спектрометров универсальностью, которую обеспечивает инновационная конструкция оптической системы. При этом для проведения измерений в различных частях ИК-диапазона используют разные комбинации источников и приемников излучения, а также сменные светоделители в интерферометре Майкельсона (табл. 3).
При стандартных измерениях на приборе Vertex 70 для диапазонов NIR, MIR устанавливается спектральное разрешение измерений 8 см‑1, для диапазона FIR – 4 см‑1, для диапазона FFIR – 2 см‑1. При необходимости проведения высокоточных измерений существует возможность перейти к более высокому спектральному разрешению до 0,5 см‑1 в любом рабочем диапазоне.
Оптическая схема фурье-спектрометра построена на основе двухлучевого интерферометра, в котором при перемещении одного из зеркал меняется разность хода между интерферирующими лучами. Для уменьшения влияния внешних воздействий интерферометр модификаций Vertex 70 построен по схеме с зеркалами в виде уголковых светоотражателей. Vertex 70 оборудован He-Ne лазером с длиной волны излучения 633 нм. Выходная номинальная мощность – 1 мВт. Лазер управляет позицией и скоростью подвижного зеркала интерферометра и используется для того, чтобы определять позиции выборки данных. В качестве источника NIR-излучения (ближнего ИК-излучения) используется вольфрамовая лампа в галогенной атмосфере. В качестве источника MIR- и FIR-излучения (среднего и дальнего ИК-излучения) используется глобар, источник излучения, представляющий собой U-образную дугу из карбида кремния, который раскаляется и излучает при пропускании через него электрического тока (сочетание двух слов – glow (свечение) и bar (панель) – породило технический термин «глобар» от составного английского слова globar). Для дальнего диапазона длин волн FFIR (до 670 мкм) используется непрерывный спектр излучения ртутной дуговой лампы. Лампа расположена в отдельном корпусе с водяным охлаждением, излучение лампы входит в спектрометр через внешнее окно в корпусе. Размер засвечиваемой области на образце как при измерении пропускания, так и отражения составляет 1 см в диаметре.
Спектрометр оборудован DLATGS детектором DigiTect со встроенным предусилителем. Эта сборка детектора содержит аналого-цифровой преобразователь, который преобразовывает аналоговый сигнал в цифровой непосредственно в детекторе. Этот цифровой сигнал передается схеме обработки данных блока электроники спектрометра. Стандартный детектор для NIR- и MIR-диапазонов – пироэлектрический RT-DLаTGS w/KBr детектор, который перекрывает диапазон спектра от 12,000 до 250 см‑1, функционирует при комнатной температуре и имеет чувствительность D* > 2–108 (см Гц1 / 2 Вт‑1). В качестве приемника для FIR и FFIR областей используется RT-DTGS w/PE детектор, перекрывающий 700–10 см‑1 область спектра с чувствительностью D* > 4 × 108 (см Гц1/2 Вт‑1) и также работающий без охлаждения при комнатной температуре.
Источники, детекторы и светоделители на Vertex 70 имеют электронное кодирование для распознавания прибором, соответствующие параметры загружаются автоматически. Техническое состояние всех узлов спектрометра постоянно контролируется системой самодиагностики и информирования через управляющую программу, что упрощает работу со спектрометром и позволяет диагностировать неисправности.
Все функции управления фурье-спектрометром Vertex 70 выполняются в программе OPUS от компании Bruker, которая обеспечивает: регистрацию интерферограмм; Фурье-преобразование интерферограмм в спектр с использованием фазовой коррекции и аподизации; математическую обработку спектров; представление данных в графическом и цифровом виде на экране монитора с сохранением в файл. Также в программе можно проводить настройку и тестирование состояния прибора и получать отчеты для аттестации фурье-спектрометра.
Используемые возможности
фурье-спектрометра VERTEX 70:
спектральный диапазон от 0,670 мкм до 670 мкм;
измерение пропускания T в сфокусированном на образце или коллимированном луче;
измерение отражения R для углов 11–85°;
измерение в поляризованном свете во всех диапазонах;
расчет средних значений R и Т в заданном спектральном интервале;
математические преобразования спектральных кривых R и T;
определение степени поляризации и экстинкции для поляризаторов;
определение эллиптичности волновых пластин из кристаллического кварца;
объединение спектров со всех спектральных диапазонов Vertex 70 и других спектральных приборов.
Прибор оснащен набором дополнительных приставок для измерения пропускания в сфокусированном луче, пропускания в коллимированном луче, зеркального отражения при минимальном фиксированном угле падения луча 11 градусов, зеркального отражения с переменным углом падения луча от 13 до 85 градусов (рис. 5). Каждая приставка может быть дополнена держателем для вращения поляризаторов с шагом 0,5° с управляемым мотором, а также имеется возможность установить поляризатор излучения до и/или после измеряемого образца для измерений в поляризованном свете во всем рабочем диапазоне длин волн.
Vertex 70 снабжен системой продувки сухим воздухом; кюветный отсек и внутренняя часть корпуса спектрометра продуваются отдельно. Продувка камер сухим воздухом и их осушка с помощью силикагеля позволяет существенным образом уменьшить негативное влияние углекислого газа и паров воды, находящихся в воздухе, на результаты измерения спектров.
Проведение измерений
Для каждого спектрального диапазона измерений на приборе Vertex 70 устанавливаются необходимые источник излучения, светоделитель и окна во фланцах на внутренних стенках кюветного отсека, выбирается приемник излучения. После чего в программном обеспечении OPUS выбираются необходимые параметры измерений для конкретного диапазона.
При измерении пропускания образца сначала измеряется интерферограмма пустого канала в отсутствие образца, которая принимается в качестве фонового или опорного сигнала, затем измеряется интерферограмма исследуемого образца. В результате обратного Фурье-преобразования данных интерферограмм восстанавливаются спектры образца и фонового сигнала. Для устранения артефактов преобразования автоматически применяются процедура аподизации и фазовой коррекции. Путем деления первого спектра на второй определялся спектр пропускания образца. В программном обеспечении автоматически исключается спектральная зависимость интенсивности источника излучения, спектральные характеристики светоделителя и других элементов оптического тракта, спектр чувствительности детектора. В программном обеспечении присутствует возможность исключить из итогового спектра атмосферное поглощение паров воды и CO2.
При измерении отражения в качестве фона измеряется интерферограмма отраженного сигнала от золотого зеркала, устанавливаемого на место образца, а затем измеряется интерферограмма отраженного сигнала от самого исследуемого образца. В результате обратного Фурье-преобразования данных интерферограмм восстанавливаются спектры образца и фонового сигнала. Результат деления спектра образца на фоновый сигнал затем умножается на известный спектр отражения эталонного зеркала с зеркальным золотым покрытием (рис. 6). В диапазоне длин волн, превышающих 10 мкм, коэффициент отражения зеркала считается постоянным (RAu = 98,5%). Число циклов сканирования для измерения фонового сигнала и образца устанавливается равным 32, по окончании измерений все циклы усредняются в один спектр.
Как видно из табл. 3, спектральные диапазоны NIR, MIR, FIR и FFIR частично перекрываются. Объединение отдельных спектров в единый спектр, охватывающий диапазон 0,670–670 мкм, осуществляется с помощью функции «Merge Spectra» программного пакета OPUS от компании Bruker (рис. 7). Итоговые результаты измерений в виде спектральной кривой значений коэффициента пропускания или отражения сохраняются в виде числовых данных и распечатываются в виде графиков.
Методика спектральных измерений на пр иборе TERA K8
Для работы в более длинноволновом диапазоне (до λ = 1 500 мкм) используется метод ТГц-спектроскопии с разрешением по времени (THz time-domain spectroscopy, THz-TDS). Измерения проводятся на установке TERA K8 THz-TDS system (Menlo Systems) (рис. 8). ТГц-спектрометр TERA K8 представляет собой законченное решение для проведения пространственно-временной ТГЦ-спектроскопии. Открытая конструкция позволяет использовать данный спектрометр в различных научных применениях. В состав TERA K8 входит перестраиваемый фемтосекундный лазер накачки с длиной волны 780 нм или 1 560 нм, оптическая линия задержки, ТГц-эмиттер и два детектора, ТГц-оптика и компьютер со специализированным программным обеспечением для обработки полученных данных.
Техника спектроскопии с временным разрешением основана на когерентном детектировании импульсов ТГц-излучения, прошедшего или отраженного от исследуемого образца с помощью одного и того же лазерного импульса. Важной отличительной особенностью этой методики является возможность с высоким разрешением измерять электрическое поле терагерцевого импульса, несущего информацию не только об амплитуде, как в случае фурье-спектроскопии, но и о фазе сигнала.
Ультракороткий лазерный импульс разделяется на импульс накачки и зондирующий импульс. Импульс накачки используется для генерации терагерцевого импульса, который образуется в результате воздействия лазерного излучения на фотопроводящую антенну. Зондирующий лазерный импульс взаимодействует с определенным участком терагерцевого импульса в детекторе. С помощью механической линии задержки изменяется время прихода зондирующего импульса на детектор, относительно импульса накачки, в результате сканирования интервала временной задержки между зондирующим импульсом и импульсом накачки замеряются разные участки импульса с временным разрешением, соответствующим длительности зондирующего импульса. Таким образом, в детекторе электрическое поле терагерцевого импульса регистрируется как функция временной задержки зондирующего импульса и измеряется вся временная форма терагерцевого импульса.
Для генерации и детектирования широкополосного ТГц-излучения используются полупроводниковые антенны TERA8–1 LT-GaAs, возбуждаемые фемтосекундным лазером. ТГц-эмиттер и детектор имеют микрополосковую антенну фоторезистора, выращенную на GaAs (LT-GaAs) подложке при низкой температуре. Встроенная полусферическая кремниевая линза, установленная на платформе XY, собирает и коллимирует ТГц-излучение. Геометрия фотосопротивления антенны, параметры кремниевых линз, а также свойства эпитаксиальных слоев LT-GaAs оптимизированы для максимальной эффективности выходного ТГц-излучения, сохраняя при этом оптимальную пропускную способность. Характеристики прибора TERA K8 Menlo Systems представлены в табл. 4.
Используемые возможности THz-TDS спектрометра TERA K8:
спектральный диапазон от 150 мкм до 1 500 мкм;
измерение пропускания T в сфокусированном на образце или коллимированном луче;
измерение отражения R под углом 45°;
измерение в поляризованном свете;
полное амплитудное и фазовое детектирование;
определение степени поляризации и экстинкции для поляризаторов;
определение эллиптичности волновых пластин из кристаллического кварца;
определение показателя преломления материалов;
получения ТГц-зображения.
Просторная зона для образцов позволяет легко интегрировать дополнительное оборудование, например, поляризаторы излучения, ротаторы, специальные держатели для образцов с нагревательными или охлаждающими элементами, механические подвижки образцов, синхронизированные приемники излучения. Для получения ТГц-изображения в данном спектрометр используется специальный блок TERAImage, который включает в себя двухкоординатную моторизированную подвижку с держателем образца и программное обеспечение для получения и реконструкции изображений.
Проведение измерений
В случае измерения спектра пропускания образца излучающая и приемная антенны располагаются на одной линии и одной высоте, на пути ТГц-импульса излучения установлены 4 линзы из TPX с фокусным расстоянием 54 мм (ТРХ – термопластичный полиолефин, прозрачен во всем ТГц-диапазоне, ТРХ является торговой маркой японской химической компании Mitsui Chemicals). Конфигурация этих линз и их положение на измерительное рельсе выстраивается таким образом, чтобы излучение фокусировалось в минимальную апертуру в месте расположения образца и передавало максимальную мощность от излучающей антенны к приемной антенне. Минимальная апертура, в которую удается сфокусировать излучение, составляет 5 мм. В случае измерения спектра отражения от образца конфигурация излучающей и приемной антенны меняется, они устанавливаются под углом 90 градусов друг к другу. Образец устанавливается в точку фокусировки под углом 45 градусов к падающему излучению. Таким образом, измерение отражения от образца осуществляется только под углом 45 градусов относительно нормали к поверхности образца. В схеме прибора используется две приемные антенны: одна для измерения пропускания, а другая для измерения отражения, что позволяет не перестраивать прибор при смене режима измерений (рис. 9).
Временные зависимости фототока приемной антенны измеряются с помощью программы K8 TeraScan, поставляемой со спектрометром (рис. 10). Поиск временной формы импульса, настройка наилучшего положения линз на оптической линии, а также тонкая подстройка положения кремниевых линз излучающей и приемной антенны осуществляются с помощью функции быстрого сканирования линии задержки. Далее в программе TeraScan задаются параметры сканирования, и производится измерение временной зависимости амплитуды ТГц-импульса. Для получения спектральной характеристики исследуемого образца в случае измерения сигнала пропускания в качестве фона измеряется волновая форма импульса излучения, прошедшего через пустой канал. Затем измеряется волновая форма импульса, прошедшего через образец, помещенный в точку фокуса фокусирующей линзы. В случае измерений сигнала отражения в качестве фона измеряется отражение волновой формы импульса от зеркала с золотым покрытием, зеркало устанавливается в то же положение, что и измеряемый образец.
Обратное Фурье-преобразование временной формы импульса измеренного фона и образца производится с помощью программы TeraMat, результаты сохраняются в файл в цифровом виде. Также в этой программе можно провести расчет показателя преломления материала образца. Дальнейшая обработка результатов измерений заключается в делении сигнала образца на сигнал от фона и возведении величины в квадрат, чтобы преобразовать спектральную зависимость амплитуды электрического поля электромагнитной волны в спектр интенсивности излучения. Для получения полного спектра от 185 нм до 1500 мкм все спектры с трех приборов подготавливаются и импортируются в программу OPUS и сшиваются с помощью специальной функции «Merge Spectra».
Заключение
Представленные приборы и методики проведения с их помощью спектральных измерений позволяют реализовывать исследовательские задачи по изучению оптических характеристик материалов, перспективных для использования в технике, работающей в различных спектральных диапазонах (от УФ до ТГц) [3–21].
Оптические изделия, компоненты оптических систем и приборы для науки и промышленности, в производстве которых для получения спектральных характеристик используются рассмотренные приборы, представлены на сайте ООО «Тидекс» (г. Санкт-Петербург) [2]. Современная приборная база лаборатории позволяет вести отработку технологических процессов производства оптических элементов и деталей терагерцевого диапазона – сравнительно новой рыночной ниши, демонстрирующей высокие темпы инноваций.
REFERENCES
Okatov M. A. Optical Technician’s Handbook. – St. Petersburg: Politekhnika. 2004. 679 p. ISBN 5‑7325‑0236‑X. (In Russ.).
Окатов М. А. Справочник технолога-оптика. – С-Пб.: Политехника. 2004. 679 c. ISBN 5‑7325‑0236‑X.
http://www.tydexoptics.com.
Kropotov G. I., Rogalin V. E., Kaplunov I. A., Shakhmin A. A., Filin S. A., Bulanov A. D. Isotopic Shift in the IR of Germanium Single Crystals. Optics and Spectroscopy. 2023; 131(6): 872–876.
Кропотов Г. И., Рогалин В. Е., Каплунов И. А., Шахмин А. А., Филин С. А., Буланов А. Д. Изотопический сдвиг ИК полос поглощения монокристаллов германия. Оптика и спектроскопия. 2023; 131(6): 888–892. DOI: 10.21883/OS.2023.06.55926.4334‑22.
Kropotov G. I., Bulanov A. D., Rogalin V. E., Kaplunov I. A., Shakhmin A. A. Dependence of the position of phonon ir absorption bands of germanium isotopes on their mass number. J. Doklady Physics. 2023; 511: 10–15. (In Russ.).
Кропотов Г. И., Буланов А. Д., Рогалин В. Е., Каплунов И. А., Шахмин А. А. Зависимость положения фононных полос ИК поглощения изотопов германия от их массового числа. ДАН. 2023; 511: 10–15. DOI: 10.31857/S2686740023040077.
Grebenchukov A. N., Kropotov G. I., Khodzitsky M. K., Ivanova V. I., Suslov A. V. Broadband terahertz isolator. IEEE Transactions on Terahertz Science and Technology. 2022; 12(1): 81–86. DOI: 10.1109/TTHZ.2021.3122580.
Kaplunov I. A., Kropotov G. I., Rogalin V. E. and Shakhmin A. A. Transmittance of CsI, AgCl, KRS‑5, and KRS‑6 Crystals in the Terahertz Range. Optics and Spectroscopy. 2021; 129(6): 872–876. DOI: 10.1134/S0030400X21060059.Каплунов И. А., Кропотов Г. И., Рогалин В. Е., Шахмин А. А. Пропускание кристаллов CsI, AgCl, КРС‑5, КРС‑6 в терагерцовой области спектра. Оптика и спектроскопия. 2021; 129(6): 773–777. DOI: 10.21883/OS.2021.06.50992.1831-21.
Kaplunov I. A., Kropotov G. I., Rogalin V. E., Shakhmin A. A. Optical properties of some crystalline fluorides in the terahertz region of the spectrum. Optical Materials. 2021; 115: 111019 DOI: 10.1016/j.optmat.2021.111019.
Kaplunov I. A., Kropotov G. I., Rogalin V. E., Shahmin A. A. On the Transparency of Alkali-Halide Crystal in the Terahertz Spectral Range. Optics and Spectroscopy. 2020: 128(10): 1583–1587. DOI: 10.1134/S0030400X20100136.
Каплунов И. А., Кропотов Г. И., Рогалин В. Е., Шахмин А. А. О прозрачности щелочно-галоидных кристаллов в терагерцовой области спектра. Оптика и спектроскопия. 2020; 128(10): 1473–1477. DOI: 10.21883/OS.2020.10.50017.128‑20.
Kaplunov I., Kropotov G., Rogalin V., Shahmin A. Optical properties of alkali halide crystals. J. Physics: Conf. Ser. 2020; 1697: 012253. DOI: 10.1088/1742‑6596/1697/1/012253.
Kaplunov I. A., Rogalin V. E. Optical properties and application of germanium in photonics. Photonics Russian. 2019; 13(1): 88–106. DOI:10.22184/FRos.2019.13.1.88.106.
Каплунов И. А., Рогалин В. Е. Оптические свойства и области применения германия в фотонике. Фотоника. 2019; 13(1): 88–106. DOI:10.22184/FRos.2019.13.1.88.106.
Kaplunov I. A., Kolesnikov A. I., Kropotov G. I., Rogalin V. E. Optical Properties Single-Crystal Germanium in the THz Range. Optics and Spectroscopy. 2019; 126(3): 191–194. DOI: 10.1134/S0030400X19030093.
Каплунов И. А., Колесников А. И., Кропотов Г. И. Рогалин В. Е. Оптические свойства монокристаллического германия в терагерцовой области спектра. Оптика и спектроскопия. 2019; 126(3): 271–274. DOI: 10.21883/OS.2019.03.47365.194‑18.
Rogalin V. E., Kaplunov I. A., Kropotov G. I. Optical Materials for the THz Range. Optics and Spectroscopy. 2018; 125(6): 1053–1064. DOI: 10.1134/S0030400X18120172.
Рогалин В. Е., Каплунов И. А., Кропотов Г. И. Оптические материалы для THz диапазона. Оптика и спектроскопия. 2018; 125(6): 851–863. DOI: 10.21883/OS.2018.12.46951.190‑18.
Agafonov A. N., Volodkin B. O., Kachalov D. G., Tukmakov K. N., Pavelyev V. S., Kaveev A. K., Knyazev B. A., Choporova Y. Y., Kropotov G. I., Tsypishka D. I. Focusing of Novosibirsk free electron laser (novofel) radiation into paraxial segment. J. Modern Optics. 2016; 63(11): 1051–1054. DOI: 10.1080/09500340.2015.1118163
Agafonov A. N., Choporova Y. Y., Kaveev A. K., Knyazev B. A., Pavelyev V. S., Tukmakov K. N., Volodkin B. O., Kropotov G. I. Control of transverse mode spectrum of Novosibirsk free electron laser radiation. Applied Optics. 2015; 54(12): 3635–3639. DOI: 10.1364/AO.54.003635.
Agafonov A. N., Volodkin B. O., Volotovsky S. G., Tykmakov K. N., Pavelyev V. S., Kaveev A. K., Kropotov G. I., Tsygankova E. V., Tsypishka D. I., Knyazev B. A., Choporova Y. Y. Optical elements for focusing of terahertz laser radiation in a given two-dimensional domain. Optical Memory and Neural Networks. 2014; 23(3): 185–190. DOI: 10.3103/S1060992X14030023
Kaveev A. K., Kropotov G. I., Tsypishka D. I., Tzibizov I. A., Vinerov I. A., Kaveeva E. G. Tunable wavelength terahertz polarization converter based on quartz waveplates. Applied Optics. 2014; 53(24); 5410–5415. DOI: 10.1364/AO.53.005410.
Kaufmann P., T. Fernandes L. O., Kudaka A. S., Bortolucci E. C., Marcon R., Abrantes A., Machado N., Marun A., Silva A., da Silva C. S., Kropotov G. I., Nikolaev V., Timofeevsky A. THz photometers for solar flare observations from space. Experimental Astronomy. 2014; 37(3): 579–598. DOI: 10.1007/s10686‑014‑9389‑y.
Kaveev A. K., Kropotov G. I., Tsygankova E. V., Tzibizov I. A., Ganichev S. D., Danilov S. N., Olbrich P., Zoth C., Kaveeva E. G., Zhdanov A. I., Ivanov A. A., Deyanov R. Z., Redlich B. Terahertz polarization conversion with quartz waveplate sets. Applied Optics. 2013; 52(4): 60–69. DOI: 10.1364/AO.52.000B60.
Kropotov G., Kaufmann P. THz Photometers for Solar Flare Observations from Space. Photonics Russian. 2013; 5(41): 40–50.
Кропотов Г., Кауфманн П. Терагерцевые фотометры для наблюдений солнечных вспышек из космоса. Фотоника. 2013; 5(41): 40–50.
Agafonov A. N., Volodkin B. O., Volotovsky S. G., Kaveev A. K., Knyazev B. A., Kropotov G. I., Tykmakov K. N., Pavelyev V. S., Tsygankova E. V., Tsypishka D. I. Silicon optics for focusing of terahertz laser radiation in a given two-dimensional domain. Computer optics. 2013; 37(4): 464–470. DOI: 10.18287/0134‑2452‑2013‑37‑4‑464‑470. (In Russ.).
Агафонов А. Н., Володкин Б. О., Волотовский С. Г., Кавеев А. К., Князев Б. А., Кропотов Г. И., Тукмаков К. Н., Павельев В. С., Цыганкова Е. В., Цыпишка Д. И., Чопорова Ю. Ю. Кремниевая оптика для фокусировки лазерного излучения терагерцевого диапазона в заданные двумерные области. Компьютерная оптика. 2013; 37(4): 464–470.
Agafonov A. N., Vlasenko M. G., Volodkin B. O., Gerasimov V. V., Kaveev A. K., Knyazev B. A., Kropotov G. I., Pavelyev V. S., Palchikova I. G., Soyfer V. A., Stupak M. F., Tukmakov K. N., Tsygankova E. V., Choporova Y. Y. Diffractive lenses for high-power terahertz radiation beams. Bulletin of the Russian Academy of Sciences: Physics. 2013; 77(9): 1164–1166. DOI: 10.3103/S1062873813090037. (In Russ.).
Агафонов А. Н., Власенко М. Г., Володкин Б. О., Герасимов В. В., Кавеев А. К., Князев Б. А., Кропотов Г. И., Павельев В. С., Пальчикова И. Г., Сойфер В. А., Ступак М. Ф., Тукмаков К. Н., Цыганкова Е. В., Чопорова Ю. Ю. Дифракционные линзы для мощных пучков терагерцевого излучения. Изв. РАН. Сер. физическая. 2013; 77(9): 1330–1332. DOI: 10.7868/S0367676513090032.
АВТОРЫ
Каплунов Иван Александрович – зав. каф. прикладной физики, д.т.н., проф., Тверской государственный университет, e-mail: kaplunov.ia@tversu.ru, Тверь, Россия.
ORCID 0000-0002-1726-3451
Кропотов Григорий Иванович – ген. дир. ООО «Тидекс», к. ф.‑ м. н., Санкт-Петербург, Россия.
ORCID 0000-0001-9041-6701
Рогалин Владимир Ефимович – зав. лаб., д.ф.-м.н.; Институт электрофизики и электроэнергетики РАН, Санкт-Петербург, Россия.
ORCID 0000-0002-2980-5385
Шахмин Алексей Александрович – вед. инж. ООО «Тидекс», к. ф.‑ м. н., Санкт-Петербург, Россия.
ORCID 0009-0003-9566-2823
КОНФЛИКТ ИНТЕРЕСОВ
Авторы заявляют, что у них нет конфликта интересов. Все авторы приняли участие в написании статьи и дополнили рукопись в части своей работы.
ВКЛАД ЧЛЕНОВ АВТОРСКОГО КОЛЛЕКТИВА
Статья подготовлена на основе многолетней работы всех членов авторского коллектива.
Отзывы читателей
